CC BY
90
ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК РЕСПУБЛИКИ ТАДЖИКИСТАН ___________________________________2008, том 51, №2______________________________
ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
УДК 615.326+543.544
Ш.Х.Халиков, С.В.Алиева, С.Х.Шоев 2-ХЛОР-Ю-(3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИЛ) - ФЕНОТИАЗИН (АМИНАЗИН) ИЗ МУМИЁ
(Представлено академиком АН Республики Таджикистан К. Хайдаровым 25.04.2005 г.)
Мумиё как лекарственное средство известно в восточной медицине более трех тысяч лет. В дошедших до нашего времени древних рукописях оно расценивается как надежное лекарство, излечивающее от многих заболеваний.
Результаты современных фармакологических исследований ученых-медиков разных стран показали, что мумиё является весьма эффективным и дешевым лекарством, используемым в лечении переломов костей, ран, расстройства нервной системы, болезней мышц, кожных заболеваний, рахита, авитаминоза, гормональной недостаточности, для повышения иммунитета.
В состав мумиё входит около 50 компонентов, в том числе найдены более 25 микро -и макроэлементов, окиси металлов, соли минеральных кислот, органические кислоты, аминокислоты. Обнаружены углеводы, фосфолипиды, фенолы и эфирные масла [1,2]. Что касается исследований более сложных соединений - витаминов, порфиринов, серосодержащих, гетероциклических и гормональных препаратов, то данные по ним в литературе отсутствуют.
Наши исследования направлены на поиск сложных по структуре, но эффективных по физиологическим свойствам органических соединений.
Использовали образец мумиё-сырца (асил), добываемого в высокогорьях Зеравшана и Памира.
Разработаны способы качественного и количественного определения 2-хлор-10-(3-диметиламинопропил)-фенотиазина (аминазина) - лекарственного препарата (депрессант центральной нервной системы) широкого диапазона действия.
Полученный с применением этанола сухой экстракт мумиё, в отличие от самого мумиё, представляет светло-коричневое, гигроскопичное вещество со специфическим запахом. Для обнаружения аминазина проводили ТСХ - анализ экстракта мумиё на пластинках БПиШ ИУ-254 в системе «метанол - вода» (98:2), который выявил семь нингидрин-чувствительных компонентов с Rf 0.12 (1), 0.25 (2), 0.44 ( 3 ), 0.54 (4), 0.62 (5), 0.74 (6) и 0.80 (7). Для обнаружения 2-хлор-10-(3-диметилами-нопропил) - фенотиазина (аминазина) хроматограмму опрыскивали раствором РёС12 и только одно пятно с Rf 0.62 и расположенное рядом контрольное пятно 2-хлор-10-(3-диметиламинопропил)-фенотиазина (эталон) окрашивались в вишневый цвет. Для подтверждения данного наблюдения использовали реакцию Ульмана [6], действуя
параллельно на метанольные растворы экстракта мумиё и аминазина - эталона порошкообразной медью. В обоих случаях при выдержке растворы окрашивались в зеленый цвет за счет образования хлористой меди наряду с димерным продуктом [3].
Мы разработали потенциометрический способ определения количественного содержания аминазина в мумиё, используя платиновый электрод в паре с хлорсеребряным электродом. Для проверки pH-метра (потенциометра) при измерении E(ЭДС) использовали свежеприготовленный раствор состава:
К4Ре(С]Ч)б-ЗН20 3.8
К3Ре(С1ЧГ)6 _ 13.5 (1)
Э.Д.С. электродов при +25°С составляла 275+ 20 мВ.
Количество аминазина определяли по формуле:
Ы-У-(Ех-а)
т =--------^—- (2)
1000 ’ ^ ;
где m - масса аминазина в анализируемом экстракте, мг; N - нормальность титруемого раствора HClO4; V - объем раствора HClO4, израсходованного на титрование анализируемого вещества, мл; Ex - эквивалентная масса аминазина; а - фактор пересчета, равный отношению эквивалентной массы хлора к эквивалентной массе аминазина, где a = 0.1, точность определения ±0.5%.
Результаты потенциометрического титрования приведены в таблице.
Таблица
Результаты потенциометрического титрования раствора 2-хлор-10-(3-диметиламинопропил)
- фенотиазина (аминазина) 0.1 н HClO4
Объем титранта, мл (V) Значение ОВ потенциала Е (мВ) Изменение значения Е потенциала — (мВ) А V
0.05 +475 -
0.1 +452 23
0.2 +495 43
0.3 +674 179
0.4 +697 23
0.5 +705 8
0.6 +709 10
0.7 +708 1
0.8 +704 4
0.9 +703 1
1.0 +703 0
Е, мВ
7 00
600
500
400 -■--------*----------
0.2 0.4 0.6
Рис. Кривая потенциометрического титрования 0.1 н. HClO4 аминазина в метанольном экстракте мумиё в среде ацетона.
Кривая потенциометрического титрования (рис.) имеет S-образную форму, характеризующуюся резким скачком титрования, соответствующего нейтрализации аминазина.
1. Получение метанольного экстракта мумиё.
К 1.2 г мумиё, полученного по методике [1], добавляют 5 мл метанола, перемешивают в течение 2 ч и оставляют при комнатной температуре. Нерастворившуюся часть отфильтровывают. Метанольную часть упаривают в вакууме. Получают 0.48 г светло-коричневого гигроскопического порошка. В качестве растворителя можно использовать также этанол.
2. Потенциометрическое определение 2-хлор-10-(3-диметиламинопропил)-фенотиазина (аминазина).
0.18 г сухого экстракта мумиё, полученного по методике [1], растворяют в 20 мл ацетона, содержащего 0.2 мл раствора ацетата окисной ртути (II). Стакан с раствором помещают на магнитную мешалку, опускают в него электроды и перемешивают. За изменением окислительно-восстановительного потенциала следят во время титрования. Титруют раствор из микробюретки 0,1н HClO4. После каждого прибавления титранта фиксируют изменение потенциала на шкале pH - метра. По мере приближения к точке эквивалентности (ТЭ) титрант прибавляют по каплям, а измерение проводят через 20-30 с. Конечную точку титрования определяют по наибольшему скачку потенциала (рис.). Объем хлорной кислоты на титрование составлял 3 мл, аминазина в смеси согласно формуле (2) содержится 0.00165 г.
Таджикский государственный Поступило 07.02.2008 г.
национальный университет
Экспериментальная часть
ЛИТЕРАТУРА
1. Нуралиев Ю., Денисенко П. Мумиё и его лечебные свойства. Душанбе: Ирфон, 1977, 110 с.
2. Нуралиев Ю., Денисенко П.. К тайне мумиё. Душанбе: Ирфон, 1965, 60 с.
3. Алтымышев А.А. Очерк о мумиё. Фрунзе: Меклен, 1989, 124 с.
4. Давидянц С.Б., Кириченко Л.Н., Мельникова Л.В., Валибеков Ю.В., Порошин К.Т. - Докл. АН ТаджССР, 1966, т.15, № 5, 442-445 с.
5. Савиных М.И., Блинов А.И., Дворицкий В.М. - Изв. АН КазССР, сер.хим., 1990, № 3, с. 83-88.
6. Ulman F. - Ann., 1934, т.38, 332 с.
7. Fanta P. - Chem. Revs., 1946, т.38, 139 с.
Ш.Х.Холигов, С.В.Алиева, С.Х.Шоев 2-ХЛОР-10-(3-ДИМЕТИЛАМИНОПРОПИЛ)-ФЕНОТИАЗИН АЗ МУМИЁ
Бо усули титрониши потенсиометрй микдори аминазини таркиби мумиё муайян карда шудааст. Дангоми титронидан бо накшаи муайян туршии хлор истифода шуда-аст. Микдори аминазини таркиби мумиё бо формулаи аз тарафи мо пешних,одшуда му-айян гардидааст.
Sh.Kh.Khalikov, S.V.Alieva, S.H.Shoev 2-CHLORINE- 10-(3-DIMETLAMINOPROPIL)-PHENOTIAZIN (AMINAZIN) OF MUMIYO
By the method of potentiometrikal titration defined aminazin contents in mumiyo to specific scheme the titrant serve chlorine acid. The number of aminazin in mumiyo calculated our offered formula.
