Влияние наноструктурирования и последующей термической обработки меди на истинное зернограничное проскальзывание Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 539.13

DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21 -3-978-981

ВЛИЯНИЕ НАНОСТРУКТУРИРОВАНИЯ И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ МЕДИ НА ИСТИННОЕ ЗЕРНОГРАНИЧНОЕ ПРОСКАЛЬЗЫВАНИЕ

© Е.Ф. Дударев1*, Г.П. Почивалова1*, А.Н. Табаченко1*, Т.Ю. Малеткина1'2*, А.Б. Скосырский1*, Д.А. Осипов1*

1) Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация,

e-mail: dudarev@spti.tsu.ru 2) Томский государственный архитектурно-строительный университет, г. Томск, Российская Федерация,

e-mail: t.maletkina@yandex.ru

Исследована температурная зависимость низкочастотного внутреннего трения меди в наноструктурированном состоянии и последующем нагреве до разных температур в интервале 373-673 К. Эти данные использованы для определения температур начала интенсивного развития зернограничного внутреннего трения и энергии активации неупругой зернограничной деформации. По восходящей ветви зернограничного пика внутреннего трения определена энергия активации неупругой зернограничной деформации. Показано, что она соответствует истинному зернограничному проскальзыванию и возрастает с уменьшением степени неравновесности большеугловых границ зерен.

Ключевые слова: нанострукурированная медь; термическая обработка; зернограничное проскальзывание.

При всех используемых способах истинной пластической деформации формируется субмикрокристаллическая структура с высокой степенью неравновесности границ зерен из-за несовершенства их структуры [1-2]. В рекристаллизованном крупнозернистом состоянии границы зерен имеют совершенную структуру: они содержат только геометрически необходимые дефекты, упругие поля напряжений которых скомпенсированы. В то же время сформированные при интенсивной пластической деформации границы зерен содержат дефекты с нескомпенсированными упругими полями напряжений и имеют большой свободный объем [1-2]. Вследствие этого при изменении крупнозернистой рекристаллизованной структуры на субмикрокристаллическую структуру возрастают коэффициент зерно-граничной диффузии и степень неравновесности границ зерен.

Весьма чувствительной и избирательной характеристикой структурно-фазового состояния границ зерен является зернограничное внутреннее трение, которое обусловлено рассеянием энергии упругих колебаний при неупругой деформации на границах зерен [3]. У крупнозернистых рекристаллизованных металлов и сплавов на температурной зависимости низкочастотного внутреннего трения в общем случае наблюдаются два зернограничных пика (низкотемпературный и среднетемпературный). Эти пики обусловлены неупругой деформацией соответственно на большеугловых границах общего типа и на специальных и малоугловых границах. Так как внутреннее трение измеряется при очень низком действующем напряжении, неупругая деформация на границах зерен в интервале температур низкотемпературного зернограничного пика внутреннего трения может быть обусловлена только диффузионным механизмом. Согласно имеющимся

экспериментальным данным энергия активации этого механизма значительно меньше энергии активации объемной диффузии и близка к энергии активации зер-нограничной диффузии. Причем она соответствует энергии активации истинного зернограничного проскальзывания, которое не инициировано и не сопровождается пластической деформацией у границ зерен [4].

Учитывая вышесказанное, в настоящей работе для выяснения влияния наноструктурирования и последующего отжига меди на истинное зернограничное проскальзывание использовали данные о температурной зависимости зернограничного внутреннего трения. Для этого на обратном крутильном маятнике измеряли температурную зависимость внутреннего трения QЧ(Т) при частоте крутильных колебаний 1 Гц в интервале температур 293-673 К в процессе нагрева образца со скоростью 400 град/ч. Полученные при этом температурные зависимости внутреннего трения использовали для определения температур начала и интенсивного развития истинного зернограничного проскальзывания и его энергии активации. Исследование выполнено на меди, в которой наноструктурированное состояние (субмикрокристаллическая структура со средним размером элементов зеренно-субзеренной структуры ~300 нм) было сформировано посредством интенсивной пластической деформации методом авс-прессова-ния с последующей глубокой пластической деформацией прокаткой при комнатной температуре (степень деформации при прокатке 86 %). До и после прокатки доля большеугловых границ зерен превышает 60 %. Так как на заключительной стадии наноструктуриро-ванное состояние было сформировано при комнатной температуре деформации, границы зерен являются высоконеравновесными [1-2]. Чтобы в разной степени уменьшить степень неравновесности большеугловых

границ зерен, образец прямо в захватах крутильного маятника нагревали до 373, 473, 523, 573 или 673 К. Естественно, что с повышением температуры нагрева образца перед испытанием степень неравновесности большеугловых границ зерен уменьшалась. После нагрева образца до одной из указанных температур его охлаждали вместе с печью до 293 К, а затем измеряли внутреннее трение. Полученные при этом температурные зависимости внутреннего трения приведены на рис. 1. Согласно рис. 1 характер температурной зависимости внутреннего трения типичен для металлов при наличии в них большеугловых границ зерен, в том числе при субмикрокристаллической структуре [3-4].

При этом наблюдается совпадение температурных интервалов сильного увеличения внутреннего трения и дефекта модуля сдвига, т. е. внутреннее трение является следствием неупругой зернограничной деформации на большеугловых границах [3-4]. Интенсивность роста и величина зернограничного внутреннего трения уменьшаются с ростом температуры, до которой был нагрет образец перед испытанием. При этом восходящая ветвь зернограничного пика смещается в область более высоких температур. При температурах нагрева образца 573 К и выше протекает рекристаллизация и увеличивается размер зерен, вследствие этого уменьшается величина внутреннего трения. Такие изменения в температурной зависимости внутреннего трения дают основание предположить, что при повышении степени неравновесности большеугловых границ зерен понижается энергия активации истинного зернограничного проскальзывания. Чтобы подтвердить это предположение, по восходящей ветви низкотемпературного зерно-граничного пика внутреннего трения определяли энергию активации неупругой зернограничной деформации. При определяющем вкладе в неупругую деформацию одного механизма начальная часть восходящей ветви пика внутреннего трения описывается уравнением:

ОТ1- бь1 = Ы- бь1)*

ек

и ( 1

1

V

К IТ Тт у

(1)

МО"1- Оь1) = 1п [2(3т- Оь1)

1 _ 1

Т т

(2)

В этих уравнениях О-1 - фон внутреннего трения; О -1 - значение внутреннего трения при температуре

максимума Тт, и - энергия активации; К - универсальная газовая постоянная [3-4].

Анализ температурной зависимости зерногранич-ного внутреннего трения для наноструктурированной меди после нагрева образца перед испытанием до температур в интервале 373-673 К и последующего охлаждения до 293 К показал, что на начальном участке восходящей ветви зернограничного пика внутреннего трения зависимость 1п(О"1-Оь1) от 1/Т линейная (рис. 2).

То есть определяющий вклад во внутреннее трение вносит один релаксационный процесс. Это позволило по наклону прямой ¡п ^(2"1-2ь1)^-103 - 1/Т определить

величину энергии активации зернограничного внутреннего трения (и), и тем самым энергию истинного зернограничного проскальзывания. Оказалось, что она увеличивается по мере уменьшения степени неравновесности большеугловых границ зерен путем повышения температуры нагрева образца (Тн) в интервале 373673 К и затем его охлаждения до 293 К (табл. 1). Согласно этим данным при всех состояниях большеугло-вых границ зерен энергия активации истинного зерно-граничного проскальзывания меньше энергии активации объемной диффузии. Аналогичное влияние нано-структурирования и последующего отжига на энергию активации истинного зернограничного проскальзывания на большеугловых границах наблюдается и у сплава Си-5 ат.% А1.

Аналогичное исследование истинного зерногра-ничного проскальзывания при крупнозернистой и субмикрокристаллической структуре проведено на сплаве

т. е

0"1*103

Рис. 1. Температурные зависимости внутреннего трения меди в субмикрокристаллическом состоянии после нагрева перед испытанием до 373 (1), 473 (2), 523 (3), 573 (4) или 673 К (5) и последующего охлаждения до 293 К

Рис. 2. Зависимость 1п [ (2"1-2ь1)]-103 от обратной температуры для наноструктурированной меди после нагрева перед испытанием до 373 (1), 473 (2), 523 (3), 573 (4) или 673 К (5) и последующего охлаждения до 293 К

Таблица 1

Энергия активации истинного зернограничного проскальзывания

Тн, К 373 473 523 573 673

U, кДж/моль 25 36 44 48 60

Си-5 ат.% А1. Для формирования крупнозернистой и субмикрокристаллической структуры использованы те же деформационно-температурные режимы, что и в случае меди. На основе исследования температурной зависимости внутреннего трения установлено, что при переходе от мелкозернистой рекристаллизованной структуры к субмикрокристаллической понижаются температуры начала и интенсивного развития истинного зернограничного проскальзывания. При этом энергия активации истинного зернограничного проскальзывания при субмикрокристаллической структуре такая же, как у меди (25 кДж/моль). В то же время после отжига при 673 К она меньше, чем у меди ^ = 43 кДж/моль, а у меди она равна U = 60 кДж/моль). Это, по-видимому, является следствием того, что размер зерен у сплава Си-5 ат.% А1 меньше, чем у меди, т. е. больше степень неравновесности большеугловых границ зерен.

Результаты этих исследований согласуются с данными для наноструктурированного и крупнозернистого рекристаллизованного титана о влиянии несовершенства структуры и степени неравновесности большеуг-ловых границ зерен на зернограничное внутреннее трение и энергию активации истинного зерногранично-го проскальзывания (частично результаты этих исследований приведены в [4]).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничная диффузия и свойства наноструткрных материалов. Новосибирск: Наука, 2001. 232 с.

2. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. М.: НКЦ «Академкнига», 2007. 398 с.

3. Блантер М.С., Головин С.А. и др. Механическая спектроскопия металлических материалов. М.: МИА, 1994. 256 с.

4. Дударев Е.Ф., Голосов З.В., Колобов Ю.Р. и др. Влияние примесей внедрения на истинное зернограничное проскальзывание титана в крупнозернистом и субмикрокристаллическом состояниях // Известия вузов. Физика. 2010. Т. 53. № 10. С. 31-37.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена в рамках государственного задания Минобрнауки (задание № 2014/223, код проекта 727).

Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.

UDC 539.13

DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21 -3-978-981

THE INFLUENCE OF NANOSTRUCTURING AND SUBSEQUENT HEAT TREATMENT OF COPPER ON TRUE GRAIN BOUNDARY SLIDING

© E.F. Dudarev1), G.P. Pochivalova1), A.N. Tabachenko1), T.Y. Maletkina 12), AB. Skosyrskiy1), D.A. Osipov 1)

^ Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, e-mail: dudarev@spti.tsu.ru 2) Tomsk State University of Architecture and Building, Russian Federation, e-mail: t.maletkina@yandex.ru

We investigate temperature dependence of low frequency internal friction with low frequency in nanostruc-tured copper after heating to various temperatures in a range 373-673 K. This data were used to define temperatures of the beginning of intensive development of internal friction on borders of grains and energy of activation of inelastic deformation in them. On temperature dependence of internal friction on borders of grains were determined certain energy of activation inelastic deformation. It is shown, that it conforms to true boundary grain slipping and increases with reduction in a degree of disequilibrium in borders of grains. Key words: nanocrystalline structure; heat treatment; grain boundary slipping.

REFERENCES

1. Kolobov Ju.R., Valiev R.Z., Graboveckaja G.P. et al. Zernogranichnaja diffuzija i svojstva nanostrutkrnyh materialov. Novosibirsk, Nauka Publ., 2001. 232 p.

2. Valiev R.Z., Aleksandrov I.V. Ob"emnye nanostrukturnye metallicheskie materialy: poluchenie, struktura i svojstva. Moscow, Aka-demkniga Publ., 2007. 398 p.

3. Blanter M.S., Golovin S.A. et al. Mehanicheskaja spektroskopija metallicheskih materialov. Moscow, Medical Information Agency Publ., 1994. 256 p.

4. Dudarev E.F., Golosov Z.V., Kolobov Ju.R. et al. Vlijanie primesej vnedrenija na istinnoe zernogranichnoe proskal'zyvanie titana v krupnozernistom i submikrokristallicheskom sostojanijah. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Fizika - Russian Physics Journal, 2010, vol. 53, no. 10, pp. 31-37.

GRATITUDE: The work is fulfilled within a framework of state assign of Ministry of Education and Science (assign no. 2014/223, project code 727)

Received 10 April 2016

Дударев Евгений Федорович, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник лаборатории физики неупругости материалов, e-mail: dudarev@spti.tsu.ru

Dudarev Evgeniy Fedorovich, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Professor, Head Research Worker of Physics Inelasticity Materials Laboratory, e-mail: dudarev@spti.tsu.ru

Почивалова Галина Прокофьевна, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник, ведущий инженер лаборатории физики неупругости материалов, e-mail: dudarev@spti.tsu.ru

Pochivalova Galina Prokofevna, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Senior Research Worker, Leading Engineer of Physics Inelasticity Materials Laboratory, e-mail: dudarev@spti.tsu.ru

Табаченко Анатолий Никитович, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник, ведущий научный сотрудник лаборатории металлографии, e-mail: tabachenko@spti.tsu.ru

Tabachenko Anatoliy Nikitovich, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Head Research Worker of Metallography Laboratory, e-mail: tabachenko@spti.tsu.ru

Малеткина Татьяна Юрьевна, Национальный исследовательский Томский государственный университет, Томский государственный архитектурно-строительный университет, г. Томск, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, доцент, e-mail: t.maletkina@yandex.ru

Maletkina Tatyana Yurievna, National Research Tomsk State University, Tomsk State University of Architecture and Building, Tomsk, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Associate Professor, e-mail: t.maletkina@yandex.ru

Скосырский Анатолий Брониславович, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, инженер-исследователь лаборатории металлографии, e-mail: qwert1902@ramb-ler.ru

Skosyrskiy Anatoliy Bronislavovich, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Researcher Engineer of Metallography Laboratory, e-mail: qwert1902@rambler.ru

Осипов Денис Андреевич, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, студент физического факультета, e-mail osipov@spti.tsu.ru

Osipov Denis Andreevich, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Student of Physics Faculty, e-mail: osipov@spti.tsu.ru