CC BY
95
СЕКЦИЯ: ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ФИЗИКА
УДК 539.3
ВЛИЯНИЕ ИСХОДНОЙ МИКРОСТРУКТУРЫ СПЛАВА НА ЭФФЕКТ ПОДАВЛЕНИЯ ПРЕРЫВИСТОЙ ДЕФОРМАЦИИ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ТОКОМ
© А.А. Денисов, В.В. Ломакин, С.А. Титов, А.А. Шибков
Ключевые слова: АМг6; скачкообразная деформация; электропластический эффект.
Проведены исследования влияния исходной микроструктуры на эффект подавления прерывистой деформации электрическим током. Установлено, что влияние тока на деформационную кривую искусственно состаренного при 250 °С сплава АМг6 состоит в существенном увеличении длительности переднего фронта единственной ступени деформации, а затем, с ростом плотности тока, ее полном выглаживании.
ВВЕДЕНИЕ
В работе [1] был обнаружен эффект влияния электрического тока малой плотности на деформационное поведение сплавов системы Al-Mg, состоящий в подавлении деформационной неустойчивости материала под воздействием внешней линейно возрастающей нагрузки. Известно, что исходная структура сплава и условия предварительной термомеханической обработки образцов для испытаний существенно влияют на характеристики неустойчивой деформации. В ряде экспериментальных исследований выявлены структурно-чувствительные эффекты неустойчивой деформации. В частности, в работе [2] обнаружена зависимость характеристик прерывистого течения от зеренного строения и состояния преципитатов сплава АМг6. В настоящей работе представлены результаты исследования влияния исходной микроструктуры сплава АМг6 на эффект подавления скачкообразной деформации электрическим током.
МАТЕРИАЛ ИССЛЕДОВАНИЯ
Подготовка образцов. Типичными модельными материалами для исследования прерывистой деформации является поликристаллические сплавы Al-Mg с содержанием магния 3-6 %. В работе в качестве материала исследования использовали промышленный сплав АМг6, демонстрирующий явно выраженную скачкообразную деформацию при комнатной температуре [3]. Выбор сплава АМг6 определялся важностью проблемы устойчивости его деформационного поведения в связи с широким применением в авиационной технике, судостроении, химической промышленности и транспортном машиностроении. Кроме того, известно, что в сплавах Al-Mg с содержанием магния 5-6 % вторичная р (Al3Mg2)-фаза выделяется преимущественно по границам зерен в виде субмикроскопических частиц размером —10-103 нм. Поэтому выбор сплава АМг6 удобен и для исследования влияния преципитации на характеристики скачкообразной деформации и
роли границ зерен в механизме потери устойчивости деформационного поведения поликристаллического сплава Al-Mg.
Горячекатаная плита сплава АМг6 подвергалась интенсивной пластической деформации (ИПД) холодной прокаткой до 8 = 5. Для исследования влияния на скачкообразную деформацию структурных изменений, связанных с процессами возврата, рекристаллизации и преципитации примеси магния образцы сплава АМг6 отжигали в печи электросопротивления в течение 1 часа в интервале температур Тап = 100-500 °С и закаливали на воздухе. Выше температуры сольвус (т. е. температуры ограниченной растворимости) Т8Г и 275 °С
состав сплава представляет собой а-твердый раствор магния в алюминии с рекристаллизованной зеренной структурой, а ниже Т8Г , в двухфазной области, структура и состав сплавов определяется процессами возврата, первичной рекристаллизации и выделениями вторичной р (Al3Mg2)-фазы [4-8].
Структуру образцов выявляли механической полировкой с последующей струйной электрополировкой при и = 20 В в растворе, содержащем 20 % ЖЮ3, 70 % этилового спирта и 10 % глицерина, а затем электролитическим травлением в том же растворе скачкообразным понижением напряжения. Металлографические исследования проводили на оптическом микроскопе «Neophot-2». Средний размер зерна определяли методом случайных секущих по измерению не менее 300 зерен. Тонкую структуру исследовали на просвечивающем электронном микроскопе JEM-100CX и микроскопе высокого разрешения JEM-4000EX. Образцы для электронной микроскопии приготавливали струйным методом в 10 %-ном водном растворе HNO3 при температуре -30 °С. Напряжение полировки и = 5 В, плотность тока 0,6 А/см2. После полировки образцы выдерживали 30 мин. в растворе 90H3PO4 + + 5CrO3 + 5H2O для снятия окисной пленки и промывали в дистиллированной воде.
Рис. 1. Переход от гладкой к ступенчатым кривым нагружения сплава АМг6, вызванный ростом температуры отжига в интервале 240-450 °С. Температура испытания 20 °С. Сплав предварительно подвергался интенсивной пластической деформации холодной прокаткой до є = 5
Измерение микротвердости проводили методом Виккерса на приборе ПМТ-3М при нагрузке 50 г. Для проведения механических испытаний образцы сплав АМг6, вырезались из листового проката в форме двусторонних лопаток с размером рабочей части 6x3x1,2 мм3 и подвергались одноосному растяжению с постоянной скоростью роста напряжения.
Данная методика позволяла измерять скачки деформации на мезо- и макроуровне при растяжении металлического образца с постоянной скоростью роста напряжения СТ0 = const, т. е. в условиях проявления
эффекта Савара-Массона [9].
Примером потери макроскопической устойчивости пластического течения является резкое изменение деформационного поведения холоднокатаного промышленного сплава АМг6 после отжига при температуре выше температуры сольвус TSV : кривая нагружения неотожженного образца носит монотонный характер, а кривая нагружения отожженного образца при Tan> TSV содержит макроступени амплитудой —1-10 % (рис. 1). Для изучения особенностей структурных изменений при отжиге, связанных с процессами рекристаллизации, распадом твердого раствора Al-Mg и растворением Р-фазы при температуре выше температуры сольвус TSV проводились исследования микроструктуры, фазового состава интерметаллидных выделений, а также механических свойств (прочности стВ , пластичности 8 , микротвердости HV).
Изменение структуры и механических свойств.
На рис. 2 представлены зависимости от температуры отжига микротвердости HV (1) и прочности на разрыв ств (2) . Наиболее существенное изменение величин
HV и стВ происходит в интервале температур отжига
200-300°С: стВ падает в 1,87 раз (от 460 МПа до
245 МПа), а микротвердость - в 1,66 раза (от 1350 МПа до 815 МПа). Такое изменение механических свойств является признаком происходящими при отжиге сплава АМг6 при 200-300 °С первичной рекристаллизации и, возможно, коагуляции и растворении Р-фазы [4-8, 10-15].
Рис. 2. Зависимость от температуры отжига Т микротвердости НУ (1), прочности на разрыв &в (2), количества скачков N (3) и амплитуды последнего скачка Дг^ (4). Серым
тоном отмечена область температур отжига 200-300 °С, в которой происходит первичная рекристаллизация, а штриховой линией - температура сольвус Т
Травление на зерно показывает, что средний размер зерна ё при часовом отжиге в исследованном интервале температур отжига меняется, в диапазоне 7,510,4 мкм (заметный, до 16 мкм, рост зерна наблюдается после трехчасового отжига при 550 °С). Поэтому наблюдаемое падение прочности и микротвердости связано не с фактором Холла-Петча, а скорее с тейлоровским разупрочнением из-за уменьшения плотности дислокаций в ходе первичной рекристаллизации и с изменением кинетики и морфологии диспергирования, в особенности интерметаллидных частиц р' и Р-фаз,
происходящие, как следует из литературных данных [7, 16-18], в основном, в этом температурном интервале. Для выяснения особенностей структурных изменений, вызванных отжигом, проводили электронномикроскопические исследования структуры неото-жженного (сырого) холоднокатаного сплава АМг6 и образцов этого сплава после часового отжига при температурах 250, 300, 350 и 450 °С.
Структура холоднокатаного сплава. После холодной прокатки (є = 5) структура сплава АМг6 характеризуется хаотической сеткой дислокационных сплетений со средней плотностью дислокаций р ~10п см-2 и размером фрагментов 0,3-0,5 мкм (рис. 3а), а также выделением частиц Р-фазы. Равноосные частицы Р-фазы (AlзMg2) размером 0,15-0,2 мкм выделялись как по границам зерен, так и в объеме зерна преимущественно в дислокационных сплетениях с большой плот-
ностью дислокаций до ~1012 см-2. Редкие крупные вытянутые пластины Р-фазы размерами около 0,2x0,8 мкм обнаружены, в основном, в объеме зерна (рис. 3б).
Искусственное старение, 250 °С. В структуре наблюдаются почти равноосные субзерна размером 1-2 мкм с углами разориентировки ~1°. Внутри субзерен наблюдается развитая субструктура в виде регулярных дислокационных сеток со средней плотностью дислокаций р = 3-109 см-2 (рис. 3в). Такая структурная картина характерна для процессов, происходящих при возврате второго рода [5]. Наличие криволинейных субграниц и еще достаточно развитой дислокационной структуры в теле субзерен свидетельствует о незавершенности процесса полигонизации. Кроме того, наблюдается небольшое количество новых зерен субмик-ронных размеров ~0,5 мкм. Их относительная доля незначительна и она фактически не влияет на средний
размер зерна ё = 7,5 мкм при этой температуре отжига. Помимо изменений в дислокационной структуре продолжается распад пересыщенного твердого раствора в виде выделений крупных частиц р' -фазы и
Р-фазы. После закалки образуется модулированная структура с длиной волны около 40 нм, которая видимо является зоной Гинье-Престона (ГП1) (рис. 3г). Таким образом, структура деформированного сплава АМг6 после отжига при 250 °С свидетельствует о сложной комбинации процессов возврата второго рода, первичной рекристаллизации и распада твердого раствора за счет выделений частиц р' и Р-фазы субмикронных
размеров.
Отжиг 300 °С. Структура сплава после отжига при температуре выше 300 °С (300 °С, 400 °С, 450 °С) типична для собирательной рекристаллизации и содержит свободные от дислокаций новые зерна с почти прямолинейными границами (рис. 3д, 3е). Таким образом, по данным структурных исследований температура начала собирательной рекристаллизации, по крайней мере, не более 300 °С.
Обсудим соотношение результатов механических испытаний и микроструктурных исследований сплава АМг6. Согласно литературным данным, в условиях холодной деформации в сплаве АМг6, в отличие от чистого алюминия, формируется не ячеистая структура, а хаотическая структура дислокационных сплетений со средней плотностью дислокаций ~ 1011-1012 см-2. Автор работы [19] предполагает, что отсутствие ячеек обусловлено примесным эффектом: примесь Mg и Мп уменьшают энергию дефекта упаковки, что приводит к расщеплению дислокаций и затрудняет процессы поперечного скольжения и переползания дислокаций, необходимые для образования ячеек. Кроме того, в ходе холодной ИПД в алюминий-магниевых сплавах с содержанием магния 5-6 % преимущественно на границах зерен и в областях с повышенной концентрацией дефектов решетки выпадает избыточная р (AlзMg2)-фаза, существенно снижающая пластичность сплава.
Эти структурные особенности подтверждаются результатами электронно-микроскопических исследований структуры сплава АМг6 после холодной прокатки до є = 5 (рис. 3а, 3б). Вследствие высокой плотности дислокаций в хаотической структуре сплетений, наличия избыточных выделений частиц вторичной фазы и, как следствие, высокого уровня внутренних напряже-
ний сплав АМг6 после холодной ИПД имеет максимальную микротвердость 1350 МПа, прочность на разрыв 450 МПа и минимальное удлинение при разрыве 22 % по сравнению со значениями этих механических величин после отжига.
Зависимости прочностных свойств сплава АМг6 от температуры отжига (рис. 2) типична для предварительно наклепанных металлических сплавов. С ростом температуры отжига металла происходит монотонное падение предела прочности стВ и микротвердости НУ за счет релаксации внутренних напряжений и уменьшения средней плотности дислокаций, в основном, вследствие протекания процессов возврата и непрерывной первичной рекристаллизации в сочетании с выделением, коагуляцией, а затем растворением вторичной Р-фазы. Скорость снижения прочностных свойств, стВ и НУ, с увеличением температуры часового отжига сначала постепенно уменьшается до температуры около 200 °С, затем в интервале 200-300 °С наблюдается значительное, почти на порядок ее падение; с дальнейшим ростом температуры отжига скорость снижения величин стВ и НУ стремится к нулю, что качественно соответствует сигмоидальной кривой нарастания рекристаллизованного объема [5]. Температурный интервал существенного уменьшения твердости связывают обычно с первичной рекристаллизацией.
Электронно-микроскопические данные подтверждают, что после отжига при 250 °С в субзеренной структуре с углами разориентировки — 1°, сформированной за счет процесса полигонизации, типичной для возврата второго рода, наблюдается небольшая доля новых зерен субмикронных размеров с большими углами разориентировки. Такая структура свидетельствует о незавершенности возврата по наличию криволинейных субграниц, еще довольно развитой субструктуры регулярных дислокационных сеток (рис. 3в) и небольшого количества мелких новых зерен. Поэтому по данным измерений микротвердости и структурных исследований реальной температурой начала первичной рекристаллизации следует считать 200 °С.
После отжига при 300 °С «старые» деформированные зерна фактически отсутствуют; наблюдается структура, состоящая из новых зерен с почти прямоугольными большеугловыми границами, что типично для начала собирательной рекристаллизации. Из структурных данных и зависимости от температуры отжига микротвердости можно заключить, что температура окончания первичной рекристаллизации около 300 °С. Относительно узкий интервал первичной рекристаллизации, около 100 °С, обусловлен двумя основными обстоятельствами.
Во-первых, примесь Mg и особенно Мп, являющегося антирекристаллизатором, значительно повышают температуру начала рекристаллизации (в чистом А1 она может быть ниже 0 °С [7]). Во-вторых, температура окончания первичной рекристаллизации (= 300 °С) несколько выше температуры растворения Р-фазы (= 275 °С); в окрестности точки сольвус из-за коагуляции и растворения Р-фазы происходит разблокировка дислокаций и границ зерен, что способствует образованию и росту зародышей рекристаллизации [5].
а) б)
Рис. 3. Микроструктура сплава АМг6 после ИПД (холодная прокатка, є = 5) отжига и закалки: а и б - исходная структура дислокационных скоплений и выделений Р-фазы в сыром холоднокатаном сплаве; в и г - особенности микроструктуры после исскуст-венного старения при 250 °С: в - субзеренная фрагментированная структура, г - частица Р-фазы размером ^ 200x470 нм на фоне модулированной структуры кластеров атомов Mg (зона ГП1): д и е - рекристаллизованная зеренная структура после отжига при 300 °С и 450 °С соответственно дислокаций и затрудняет процессы поперечного скольжения и переползания дислокаций, необходимые для образования ячеек. Кроме того, в ходе холодной ИПД в алюминий-магниевых сплавах с содержанием магния 5-6 % преимущественно на границах зерен и в областях с повышенной концентрацией дефектов решетки выпадает избыточная в (Al3Mg2)-фаза, существенно снижающая пластичность сплава
Влияние постоянного электрического тока на деформационное поведение искусственно состаренного сплава АМг6. Исходная структура сплава существенно влияет на характеристики прерывистой деформации сплава АМг6 в отсутствие электротоковой обработки. Варьированием температуры отжига холоднокатаного сплава от 200 до 450 °С можно изменить количество скачков на кривых нагружения от
одного до — 10 (рис. 1). Часовая выдержка при температурах ниже температуры ограниченной растворимости Т8Г ~ 275 °С соответствует искусственному старению. Для исследования влияния тока выбиралась температура старения Т = 250 °С, когда на кривой
нагружения наблюдался единственный скачок, за исключением последнего.
Рис. 4. Влияние постоянного тока на прерывистую деформацию искусственно состаренного сплава АМг6. Т = 250 °С. 1
- у = 0; 2 - у = 16 А/мм2; 3 - у = 30 А/мм2. &0 = 0,2 МПа/с
На рис. 4 представлены кривые нагружения с постоянной скоростью возрастания напряжения (ст0 = 0,2 МПа/с) при различных плотностях тока. Видно, что при пропускании тока плотностью 16 А/мм2, соответствующий началу спада количества скачков для рекристаллизованного сплава (см. рис. 5), единственный скачок характеризуется значительным увеличением длительности переднего фронта (с 0,5 с при j = 0 до около 15 с) (рис. 4, кривая 2). С ростом плотности тока до j = 30 А/мм2 кривая нагружения искусственно состаренного сплава выглаживается (рис. 4, кривая 3).
Влияние постоянного электрического тока на деформационное поведение рекристаллизованного сплава АМг6. Для получения рекристаллизованной структуры сплава АМг6 образцы отжигали при температуре 450 °С в течение 1 часа. Средний размер зерна после отжига составил 10 мкм. На рис. 5 представлены кривые нагружения с одинаковой скоростью СТ0 = const
(0,2 МПа/с) и различными плотностями электрического тока. Как видно из рисунка, с ростом плотности тока деформации появление первого скачка увеличивается, что в основном является причиной уменьшения количества скачков.
При этом амплитуда скачков меняется не значительно. Другой причиной уменьшения скачков является увеличение пауз между скачками, т. е. появлением монотонных участков между ступенями деформационной неустойчивости длительностью i (рис. 6).
Ступени на деформационных кривых характеризуются таким образом помимо первой критической деформации є и количества скачком N, длительностью
фронта tj- и плато ^ ступени и продолжительностью паузы между скачками, т. е. длительностью ^ монотонного участка кривой между деформационными ступенями.
Рис. 5. Типичные кривые нагружения сплава АМг6 с одинаковой скоростью сх0 = 0,2 МПа/с при различных плотностях
тока. 1 - у = 17 А/мм2, 2 - у = 17,49 А/мм2, 3 - у = 17,58 А/мм2, 4 - у = 17,75 А/мм2, 5 - у = 18,16 А/мм2, 6 - у = 20,4 А/мм2. Кривые е(ст) смещены друг относительно друга на постоянную величину Де = 5 %
Рис. 6. Фрагмент кривой нагружения рекристаллизованного сплава АМг6 (Т = 250 °С), деформируемого с током плотностью у = 17,75 А/мм2, соответствующий области перехода от прерывистой к монотонной деформации. ^ и ^ - длитель-
ность фронта и плато деформационной ступени соответственно, t
длительность монотонного участка между ступенями
ВЫВОДЫ
1. Проведены исследования влияния исходной микроструктуры на эффект подавления прерывистой деформации электрическим током.
2. Установлено, что влияние тока на деформационную кривую искусственно состаренного при 250 °С сплава АМг6 состоит в существенном увеличении длительности переднего фронта единственной ступени деформации, а затем, с ростом плотности тока, ее полном выглаживании.
3. С ростом плотности тока через деформируемый рекристаллизованный сплав количество ступеней уменьшается, во-первых, за счет увеличения деформации первого деформационного скачка, а во-вторых, за счет появления монотонных участков между ступенями.
ЛИТЕРАТУРА
1. Денисов А.А., Золотов А.Е., Желтов М.А., Шибков А.А. Подавление прерывистой деформации металла электрическим током // Вестник Тамбовского университета. Серия Естественные и технические науки. Тамбов, 2011. Т. 16. Вып. 1. С. 143-146.
2. Маркушев М.В., Мурашкин М.Ю. Структура и механическое поведение алюминиевого сплава АМг6 после интенсивной пластической деформации и отжига. 2. Механические свойства // ФММ. 2001. Т. 92. № 1. С. 90-98.
3. Шибков А.А., Мазилкин А.А., Протасова С.Г., Михлик Д.В., Золотов А.Е., Желтов М.А., Шуклинов А.В. Влияние состояния примесей на скачкообразную деформацию сплава АМг6 // Деформация и разрушение материалов. 2008. № 5. С. 24-32.
4. Pink E. The effect of precipitates on characteristics of serrated flow in AlZnSMg // Acta Metall. 1989. V. 37. P. 1773-1781.
5. Neuhauser H., Hampel A. Observation of Luders bands in single
crystals // Scripta metall. mater. 1993. V. 29. № 9. P. 1151-1157.
6. Groger V., Kohout J., Lebyodkin M.A., Dunin-Barkovskii L.R. Onset of discontinuous fli in Си-Be alloys // Solid State Phenomena. 1994. V. 97-98. P. 251-256.
7. Kubin L.P., Estrin Yu. Thermal effects in low-temperature deformation: the response to strain rate changes // Cryst. Res.& Technol. 1984. V. 19. № 6. P. 863-862.
8. Kubin L.P., Estrin Y., Spiesser Ph. Low-Temperature Plastic Deforma-
tion of Metals and the Bifurcation Theory // Res. Mechanica. 1984. V. 10. P. 25-38.
9. Шибков А.А., Золотов А.Е., Михлик Д.В., Желтов М.А., Шуклинов А.В. Зарождение и размножение полос деформации Савара-Массона в сплаве АМг6 // Деформация и разрушение материалов. 2009. № 9. С. 22-29.
10. Малыгин Г.А. Тепловой механизм неустойчивой деформации металлов при низких температурах // ФММ. 1987. Т. 63. № 5. С. 864-875.
11. Canova G., Kubin L.P, Brechet Y. In Large Plastic Deformations, eds. C. Teodosiu et al. A.A. Balkema. Rotterdam. 1993. P. 27.
12. McCormickP.G. A model for the Portevin-Le Chatelier in substitutional alloys // Acta Metall. 1972. V. 20. P. 351-360.
13. McCormick P.G. Theory of flow localization due to dynamic strain aging // Acta Metall. 1988. V. 36. № 12. P. 3061-3067.
14. Penning P. Mathematics of the Portevin-Le Chatelier effect // Acta Metall. 1972. V. 20. P. 1169-1175.
15. Shabadi R., Kumar S., Roven H. J., Dwarakadasa E.S. Characterisation of PLC band parameters using laser speckle technique // Mat. Sci. and Eng. A. 2004. V. 364. P. 140-150.
16. Klose F.B., Hagemann F., Hahner P., Neuhauser H. Investigation of the Portevin - Le Chatelier effect in Al-3wt.% Mg alloys by strain-rate and stress-rate controlled tensile tests // Mat. Sci. and Engineering A. 2000. V. 387-389. P. 93-97.
17. Shabadi R., Kumar S., Roven H., Dwarakadasa E.S. Effect of specimen condition, orientation and alloy composition on PLC band parameters // Mat. Sci. and Engineering A. 2004. V. 382. P. 203-208.
18. Zhang Q., Jiang Z., Jiang H., Chen Z., Wu X. On the propagation and pulsation of Portevin-Le Chatelier deformation band: an experimental study with digital speckle pattern metrology // Int. J. Plasticity. 2005. V. 21. P. 2150-2173.
19. Jiang Z., Zhang Q., Jiang H., Chen Z., Wu X. Stutial characteristics of the Partevin-Le Chatelier deformation bands in Al-4 at.% Cu polycrystals // Mat. Sci. and Engineering A. 2005. V. 403. P. 154-164.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 20092013 годы.
Поступила в редакцию 16 ноября 2011 г.
Denisov A.A., Lomakin V.V., Titov S.A., Shibkov A.A. INFLUENCE OF INITIAL MICROSTRUCTURE OF ALLOY ON EFFECT OF SUPPRESSION OF JERKY FLOW DEFORMATION BY THE ELECTRIC CURRENT
Influence of an initial microstructure on effect of suppression of jerky flow deformation are conducted by an electric current was investigated. It is established that influence of the electric current on a deformation curve is artificial made old at 250 °C Al-Mg alloy consists in essential increase in duration of forward front of a unique step of deformation, and then, with growth of density of a current, its full smoothing.
Key words: AMr6; steplike deformation; electro-plastic effect.
