CC BY
49
УДК 537.9, 538.951, 548.48
ВЛИЯНИЕ БИОЛОГИЧЕСКОЙ СРЕДЫ НА ЦИКЛИЧЕСКУЮ ПРОЧНОСТЬ НАНОСТРУКТУРИРОВАННОГО ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТОГО ТИТАНА ВТ1-0
М.Б. Иванов, Е.А. Ерубаев, И.Н. Кузьменко, Ю.Р. Колобов
НОиИЦ «Наноструктурные материалы и нанотехнологии», ул. Королева, 2а, Белгород, 308034, Россия, e-mail: ivanov. maxim® bsu.edu.ru, 760454® bsu.edu.ru, kin@bsu.edu.ru, kolobov@bsu.edu.ru
Аннотация. Проведены сравнительные исследования на циклическую прочность на воздухе и в жидкости, имитирующей биологическую, наноструктурированного технически чистого титана марки ВТ1-0, нолученноі'о оригинальным методом, сочетающим поперечно-винтовую и продольную прокатку. Установлено отсутствие влияния коррозионной среды на ограниченный предел выносливости наноструктурированного титана.
Ключевые слова: наноструктурный чистый титан, усталость, циклическая прочность, биологи ческая среда.
1. Введение. Использование наноструктурированного (НС) технически чистоі'о титана марки ВТ1-0 (а так же еі'о аналога - сплава Grade 2) в качестве материала для изготовления имплантатов, например, стоматологических, невозможно без результатов исследования влияния биологической (коррозионной) среды на еі'о циклическую прочность. Известно, что коррозионно-механическое поведение металлических материалов в высокопрочном (термомеханически упрочненном или холодно-деформированном) состоянии обычно отличается от та-ковоі'о в состоянии с высоким запасом пластичности. При этом отличие обычно наблюдается в сторону снижения циклической прочности, коррозионноі'о растрескивания под нагрузкой
Ц fjp д
Таким образом, задача определения влияния коррозионной среды на усталость титана в НС состоянии является достаточно актуальной. В настоящей работе проведены сравнительные исследования циклической прочности образцов НС титана марки ВТ1-0 на воздухе и в жидкости, моделирующей биологическую по минеральному составу и кислотности, имеющей в англоязычной литературе устоявшуюся аббревиатуру SBF (Simulated Body Fluid).
2. Материалы и методы исследования. В качестве материала исследований использован технически чистый титан марки ВТ1-0 (поставщик ОАО «Корпорация «ВСМПО-АВИСМА», г. Верхняя Салда). Элементный состав материала согласно сертификату производителя приведен в табл. 1.
Таблица 1
Элементый состав технически чистого титана марки ВТ1-0
Сплав Содержание элементов , вес, % , Ті-основа
А1 Fe Si о2 С No Но
ВТ1-0 0,01 0,12 0,002 0,143 0,004 0,003 0,0008
Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства образования и науки РФ (Договор №02.025.31.0103.) и частичной финансовой поддержке ГЗ №2.3315.211, ФЦП № 14.А18.21.0078, РФФІ1 №13-02-01107.
В результате последовательных режимов механико-термической обработки сплава BT1-Ü с использованием продольной и поперечно-винтовой прокаток по технологическим режимам, принципы которых изложены в [1,21, были получены прутки диаметром 8 мм. Материал подвергался финишному отжигу при температуре 350°С в течение 3 часов для снятия внутренних напряжений. Микроструктура материала, аттестация которой проведена в [5], представлена средним размером зерен 0,29 мкм при доле большеугловых границ порядка 76%. Величина коэффициента неравноосности зерен составляет 0,36. Проведенные в [1| механические испытания показали, что прочность НС BT1-Ü составляет 915 МПа, предел текучести равен 790 МПа, при этом пластичность составлет 6,8%.
Для сравнения предела выносливости титана ВТ 1-0 на воздухе и в среде, моделирующей биологическую, были построены кривые зависимости числа циклов до разрушения образца от прилагаемой амплитуды нагружения и деформации (кривые Велера) в полулогарифмических координатах [3,4]. Предел ограниченной выносливости при 106 циклов определялся по кривой, уравнение которой подбиралось методом наименьших квадратов по экспериментальным точкам.
Циклические испытания проводились на плоских образцах по схеме консольного изгиба в симметричном режиме (0—1) при постоянной амплитуде нагружения. Напряжение рассчитывались согласно выражению:
0 = 6 ■ F ■ 1/b ■ h2 , (1)
где F измеряемая нагрузка, 1 плечо приложения нагрузки, b ширина, h толщина
образца. Размер рабочей части образца для испытаний составлял 0,6x3,0x16,0 мм.
Испытания проводились на универсальной машине Electropuls 3000 (Instron), позволяю-
щей проводить динамические испытания с частотой до 100 Гц. Машина оснащена емкостью для проведения испытаний в жидких средах в термостатированном режиме. В процессе испытаний записывалась кривая зависимости амплитуды силы от числа циклов нагружения. Амплитуда силы (при постоянной амплитуде деформации) регистрировалась после первых 100 циклов выхода установки на режим испытаний. Снижение амплитуды силы более чем на 25%; по сравнению исходным принималось за условие разрушение (частичное) образца и автоматически приводило к остановке эксперимента. Исследования были проведены при частоте нагружения 4 Гц. При данной частоте максимальное время испытаний (106 циклов) составило 3 суток.
Образцы для испытаний готовили с использованием установок механического шлифования-полирования LaboPol-5 (Struers) и последующей электрополировки поверхности образцов на плоских электродах в растворе 60% H2S04+ 30% HNO3+ 10% HF при температуре +18oC и напряжении U ~ 23 В.
Таблица 2
Реагенты для подготовки SBF-жидкости (на 1 литр)
Реагенты Содержание (г)
NaCl 7,996
NaHC03 0,350
КС1 0,224
К2НРО4 • зя2о 0,228
MgCl2 • 6Н2О 0,305
CaCl 0,278
Na2S04 0,071
Жидкость, моделирующая биологическую, готовилась с использованием дистиллированной воды. Минеральный состав жидкости приведен в таблице 2.
Испытания в жидкости проводились при температуре 37°С. Изображения поверхности образцов после испытаний получены с помощью растровой электронной микроскопии на электронноионном микроскопе Quanta 200 3D (FEI).
3. Результаты. На рис. 1 представлены результаты испытаний на циклическое нагружение образцов наноструктурированного технически чистоі'о титана марки BT1-Ü на воздухе и в жидкости, моделирующей биологическую (SBF). Даже с учетом большої'о разброса данных можно однозначно утверждать, что на гладких образцах коррозионная среда не снижает ограниченный предел выносливости наноструктурированного титана.
7.x 10е-
6.x 10®-
5.x 10е-
4.x 108-0-У!/7а -
З.х Ю®-
2-х 10е-
04-------1------1------1-----1------1------1------1
4 5 6 7
Рис. 1. Зависимости числа циклов до разрушения от амплитуды напряжения образцов наноструктурированного технически чистого титана марки ВТ1-0 при испытаниях на воздухе и в жидкости, моделирующей биологическую (БВР).
На рис. 2 представлены изображения поверхности разрушенного образца наноструктурированного титана ВТ1-0 после 104 циклов нагружения в БВЕ при нагрузке 780 МПа. В образце наблюдается магистральная трещина, зародившаяся на ребре пластинки и прошедшая до середины образца. Как было описано в методике, при таком состоянии нагрузка при постоянной амплитуде деформации снизилась более чем на 25% от исходного значения, и испытания были автоматически остановлены. На увеличенных изображениях на расстоянии около 1 мм от края и в вершине трещины на расстоянии около 2 мм от места ее зарождения отчетливо виден сложный путь распространения трещины, частые ветвления на пути ее продвижения. Данный факт говорит о достаточно высокой вязкости упрочненного материала, в том числе в коррозионной среде.
Рис. 2. Изображение магистральной трещины в образце НС технически чистого титана марки ВТ1-0, испытанного в жидкости, моделирующей биологическую (SBF), при нагрузке 780 МПа до 104 циклов.
4. Заключение. Показано, что коррозионная среда (жидкость), моделирующая биологическую но минеральному составу и кислотности, не влияет на циклической прочность нано-структурированного технически чистого титана марки ВТ1-0, полученного но оригинальной технологии (сочетание поперечно-винтовой и продольной прокатки).
Литература
1. Иванов М.Б., Пенкин А.В., Колобов Ю.Р., Голосов Е.В., Нечаенко Д.А., Божко С.А. Теплая поперечно-винтовая прокатка в валках конической формы как метод интенсивной пластической деформации /7 Деформация и разрушение материалов. № 9. С.13 18.
2. Патент РФ 2389568. Способ получения субмикрокристаллической структуры в нелегированном титане. Колобов Ю.Р., Иванов М.Б., Голосов Е.В., Пенкин А.В. приоритет от 29.12.2008 г.
3. Терентьев В.Ф. Усталостная прочность металлов и сплавов / М: Интернет Инжиниринг, 2002.
4. Терентьев В.Ф. Предел выносливости металлов и сплавов /7 Металловедение и термическая обработка металлов. 2008. №2. С.47 56.
5. Иванов М.Б., Колобов Ю.Р., Голосов Е.В., Кузьменко И.Н., Вейнов В.П., Нечаенко Д.А., Кунгурцев Е.С. Механические свойства наноструктурного титана серийного производства /7 Российские нанотехнологии. 2011. 6;№5 6. С.72-78.
THE EFFECT OF BIOLOGICAL ENVIRONMENT ON FATIGUE STRENGTH OF NANOSTRUCTURED COMMERCIALLY PURE TITANIUM VT1-0 M.B. Ivanov , Ye.A. Yerubaev, I.N. Kuzmenko, Yu.R. Kolobov
Centre of nanostructural materials and nanotechnologies,
Koroleva St., 2a, Belgorod, 308034, Russia, e-mail: ivanov. maxim® bsu.edu.ru,760454® bsu.edu.ru, kin@bsu.edu.ru, kolobov@bsu.edu.ru
Abstract. The fatigue strength of nanostructured commercially pure titanuim VT1-0 at air and simulated body fluid has been studied. Nanostructured state has been obtained by using the original method which combines helical and longitudinal rollings. Absence of the effect of corrosive environment on the endurance limit of nanostructured Ti was confirmed.
Key words: nanostructured commercially pure titanuim, fatigue strength, simulated body fluid.
