Тест-определение нитрата в пищевых продуктах Nitrate Test in Foodstuff Текст научной статьи по специальности «Химия»

Научная статья на тему 'Тест-определение нитрата в пищевых продуктах' по специальности 'Химия' Читать статью
Pdf скачать pdf Quote цитировать Review рецензии ВАК
Авторы
Коды
  • ГРНТИ: 31 — Химия
  • ВАК РФ: 02.00.00
  • УДK: 54
  • Указанные автором: УДК: 614.3

Статистика по статье
  • 771
    читатели
  • 480
    скачивания
  • 1
    в избранном
  • 0
    соц.сети

Ключевые слова
  • ТЕСТ-МЕТОДЫ
  • ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ И РЕАГЕНТЫ
  • ТЕСТ-ПОЛОСКИ
  • ИНТЕНСИВНОСТЬ ОКРАСКИ
  • СТАНДАРТНАЯ ЦВЕТОВАЯ ШКАЛА
  • ДИФЕНИЛАМИН
  • TEST METHODS
  • CHEMICAL REACTIONS AND REAGENTS
  • TEST-STRIPS
  • INTENSITY OF COLORING
  • STANDARD COLOR SCALE
  • DIFENILAMIN

Аннотация
научной статьи
по химии, автор научной работы — Егорова Людмила Сергеевна, Кандаурова Анна Михайловна

Предложены тест-системы для определения нитрат-ионов в пищевых продуктах по интенсивности окраски индикаторных полос. Данные тест-методы можно использовать для простого и быстрого контроля нитрата в реальных объектах.

Abstract 2010 year, VAK speciality — 02.00.00, author — Egorova Lyudmila Sergeevna, Kandaurova Anna Mihaylovna

Test systems for definition of nitrate-ions in foodstuff using intensity of test-strips colouring are offered. The given test methods can be used for the simple and fast control of nitrate in real objects.

Научная статья по специальности "Химия" из научного журнала "Известия Алтайского государственного университета", Егорова Людмила Сергеевна, Кандаурова Анна Михайловна

 
Читайте также
Читайте также
Читайте также
Читайте также
Рецензии [0]

Похожие темы
научных работ
по химии , автор научной работы — Егорова Людмила Сергеевна, Кандаурова Анна Михайловна

Текст
научной работы
на тему "Тест-определение нитрата в пищевых продуктах". Научная статья по специальности "Химия"

УДК 614.3
Л.С. Егорова, А.М. Кандаурова
Тест-определение нитрата в пищевых продуктах
L.S. Egorova, A.M. Kandaurovoa Nitrate Test in Foodstuff
Предложены тест-системы для определения нитрат-ионов в пищевых продуктах по интенсивности окраски индикаторных полос. Данные тест-методы можно использовать для простого и быстрого контроля нитрата в реальных объектах.
Ключевые слова: тест-методы, химические реакции и реагенты, тест-полоски, интенсивность окраски, стандартная цветовая шкала, дифениламин.
Test systems for definition of nitrate-ions in foodstuff using intensity of test-strips colouring are offered. The given test methods can be used for the simple and fast control of nitrate in real objects.
Key words: test methods, chemical reactions and reagents, test-strips, intensity of coloring, standard color scale, difenilamin.
Стремление к удешевлению и упрощению процедуры анализа в аналитической химии достигается за счет разработки средств экспресс-контроля, в том числе и тест-методов. На протяжении столетий химический анализ осуществлялся в лабораториях. Сегодня химический анализ постепенно перемещается из лаборатории к анализируемому объекту. Перенос образцов заменяется переносом информации. В 1767 г для обнаружения кислот или щелочей Льюис описал способ получения лакмусовой бумаги. В настоящее время разработкой тест-методов занимаются ряд ученых: Э. Юнграйс, Г. I Иветт. В.Г Амелин, Ю.А. Золотов, В.М. Иванов и др. Анализ «на месте» имеет много достоинств. Экономятся время и средства на доставку проб в лабораторию и лабораторный анализ. При анализе «на месте» снижаются требования к квалификации исполнителя, поскольку используются более простые средства анализа. Часто анализ в стационарной лаборатории вообще не выполним, поскольку за время доставки образца в лабораторию изменяется форма существования аналита. Анализ «на месте» происходит в режиме реального времени, это позволяет без промедления начать действия по устранению источников и/или последствий загрязнения, не дожидаясь проведения анализа в лаборатории. Тест-методы получили распространение в различных областях: экспресс-контроль технологических процессов, обнаружение метана в угольных шахтах, быстрый анализ почв, контроль пищевых продуктов на рынках, обнаружение алкоголя в выдыхаемом водителем воздухе, домашнее определение сахара в крови и моче диабетиков, оперативный анализ воды, в том числе питьевой, непосредственно потребителем и многое другое [1, с. 902].
ВРЕДНОЕ ВОЗДЕЙСТВИЕ НИТРАТОВ НА ОРГАНИЗМ ЧЕЛОВЕКА В нашей стране впервые заговорили о нитратах в 1970-х гг., когда в Узбекистане случилось несколько массовых желудочно-кишечных отравлений арбузами
при чрезмерной подкормке последних аммиачной селитрой. В мировой науке о нитратах знали гораздо раньше. Они обладают токсичностью для человека и сельскохозяйственных животных. Нитраты под воздействием фермента нитратредуктазы восстанавливаются до нитритов, которые взаимодействуют с гемоглобином крови, окисляя 2-валентное железо в 3-валентное. В результате образуется метгемогло-бин, который уже не способен переносить кислород. Тканевая гипоксия нарушает нормальное дыхание клеток и тканей организма, в результате чего накапливаются молочная кислота, холестерин и резко падает количество белка. Особенно опасны нитраты для грудных детей, так как их ферментная основа несовершенна, восстановление метгемоглобина в гемоглобин идет медленно. Нитраты способствуют развитию патогенной кишечной микрофлоры, которая выделяет в организм человека токсины, вызывая его отравление. Признаки нитратных отравлений у человека следующие: синюшность ногтей, лица, губ и видимых слизистых оболочек, тошнота, желтизна белков глаз, головные боли, повышенная усталость, сонливость, снижение работоспособности, одышка, усиленное сердцебиение, вплоть до потери сознания. Нитраты влияют на возникновение раковых опухолей в желудочно-кишечном тракте человека.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТА
Для определения нитрат-аниона предложена качественная химическая специфическая реакция на анион третьей аналитической группы - нитрат-ион [2, с. 124-125; 3, с. 254]. Выбор методики обусловлен следующими причинами: доступность используемых реактивов, отсутствие сложной, дорогостоящей аппаратуры, простота выполнения, экспрессность. В качестве носителя использована стеклоткань - экологически чистый материал, обладающий высокой стойкостью к разложению и механическому износу, он долговечен, прочен, сочетает в себе пористость
химия
структуры и гидрофильность, не притягивает пыль, не обладает статистическим зарядом. Степень удержания реагентов на стеклоткани выше (70-90%), чем на бумаге (40-50%). Носитель готовят путем однократной пропитки в 4-5 каплях раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. В присутствии нитрат-ионов появляется интенсивно синяя окраска вследствие окисления дифениламина образующейся азотной кислотой до имониевых солей дифенилбензидина (схема реакции Кермана) (1) [4, с. 324; 5, с. 137]:
С6Н5-МН-С6Н5 + Н2304к+ НЫОз^ ОБОзН
(1)
В литературе существует описание этой реакции, но описание химизма не встречается. Носитель, пропитанный в сернокислом растворе дифениламина, закрепляли 0,3% раствором желатина, высушивали в потоке теплого воздуха, нарезали полосами размером 12 х 30 мм. Носитель не изменяет своих свойств в течение двух месяцев при хранении в эксикаторе (в темном месте). Для создания стандартной цветовой шкалы использовали ГСО состава нитрат-ионов. Рабочие растворы меньших концентраций: 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг/л готовили последовательным разбавлением исходного раствора дистиллированной водой. При контакте полученного носителя с рабочими растворами наблюдались появление окраски и ее изменение в зависимости от концентрации компонента. Окраска изменялась от бледно-голубой до ярко-синей. Индикаторные полосы использовали для определения нитрата в яблоках. Для анализа брали свежевыжатый сок [6, с. 4-5]. 10 мл сока перенесли в колбу на 25 мл и довели дистиллированной водой до метки. Тест-полосу опускали в 15 мл полученного раствора на 1 с и затем наблюдали ее цвет после высушивания на воздухе через 1 мин. Интенсивность окраски реакционной зоны полосы оценивали по стандартной цветовой шкале. Время анализа составляет 3-5 мин. Параллельно одни и те же пробы анализировали дополнительно фотометрическим методом [7, с. 546].
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ
И НИТРИТОВ ПО ВО 13395.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
КО 13395 устанавливает метод определения нитритов, нитратов или их суммарного содержания в различных типах вод - грунтовых, поверхностных, сточных, а также в питьевой воде. Система может быть адаптирована для анализа проб пищевых продуктов (водной вытяжки). Сущность метода заключается в восстановлении нитрата в нитрит с помощью металлического кадмия с последующим определением окрашенного соединения, полученного после ряда реакций
с участием нитрита. Содержание нитрита в пробе устанавливают без обработки кадмиевым восстановителем. Реакция проходит в две стадии: при действии на сульфаниловую кислоту нитрита, переходящего в уксуснокислой среде в азотистую кислоту, образуется диазосоединение (фенилдиазонийсульфокислота) (2), которое реагирует с а-нафтиламином, превращаясь в азокраситель (3) [7, с. 547]:
Реакция относится к числу наиболее чувствительных колориметрических реакций и дает возможность обнаружить 0,5 мкг Ж/л (чувствительность метода). Точность метода 3-5%. Данный метод позволяет определять без разбавления до 0,3 мг ЖО2 /л. При больших концентрациях исследуемую пробу рекомендуется разбавлять. Высокая чувствительность метода требует тщательного предохранения применяемых в анализе реактивов и бидистиллированной воды от загрязнения нитритами.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Система должна быть оборудована колонкой с кадмиевым восстановителем с эффективностью 90%. Кадмиевая колонка (редуктор с амальгамой кадмия) представляет собой трубку высотой около 40 см, с внутренним диаметром 10 см. В верхней части трубки желательно воронкообразное расширение для удобного наполнения трубки жидкостью. Для приготовления амальгамы кадмия берут 100 г гранулированного кадмия, очищают поверхность гранул, обрабатывая ее 1 н хлористоводородной кислотой, затем промывают водой и для стабилизации погружают в раствор сульфата меди с концентрацией 2,5 г/л (при этом поверхность гранул становится черной). Полученный амальгированный кадмий промывают достаточным объемом дистиллированной воды и наполняют им трубку редуктора, на дно которого предварительно помещают слой стеклянной ваты. Переносят амаль-гированный кадмий в трубку вместе с дистиллированной водой и заливают его водой так, чтобы она покрывала кадмий и в колонке не было пузурьков
С, мхг/шп
Зависимость оптической плотности от концентрации нитрит-ионов
воздуха. Амальгама кадмия должна заполнять 1/3 трубки. Анализируемый раствор пропускают через редуктор со скоростью 4 мл/мин. Первые несколько миллилитров прошедшего через редуктор раствора отбрасывают, далее находят содержание нитрит-ионов фотометрическим методом. Метод применяется для анализа нитрат-ионов в концентрациях от 0,002 до 0,5 мг/л. Мешают взвешенные вещества и мутность, поэтому перед анализом пробу фильтруют. Мешают также фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 100 мг/л. Присутствующие в пробе нитриты проходят через редуктор без изменения. Их анализируют отдельно и результат вычитают из результата определения нитратов. Не мешают хлориды (до 50 мг), фториды (до 25 мг), сульфаты (до 25 мг), сульфиты (до 10 мг), фосфаты (до 25 мг) и бораты (до 1 мг). Недостатком этого метода является низкая скорость прохождения анализируемого раствора через кадмиевую колонку [7, с. 546-548].
ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО
ГРАФИКА
Для приготовления стандартных растворов использовали ГсО состава нитрит-ионов. Для приготовления рабочего раствора 5 мл основного раствора переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводили водой до метки и перемешивали. Из полученного раствора готовили серию стандартных растворов в мерных колбах на 25 мл для построения градуировочного графика с концентрацией 0,20; 0,40;
0,60; 0,80 и 1,00 мкг/мл. Затем последовательно во все колбы приливали по 1 мл реактива Грисса, растворы в колбах доводили дистиллированной водой до метки и через 30 мин после развития окраски выполняли фото-метрирование. Измеряли поглощающую способность красного раствора на спектрофотометре при длине волны 540 нм с зеленым светофильтром в кювете с толщиной 1 см в отношении раствора сравнения.
По полученным данным строили градуировочный график. На оси абсцисс откладывали концентрацию нитрит-иона (в мкг в 1 мл окрашенного раствора); на оси ординат - соответствующую оптическую плотность [7, с. 546-548]. Градуировочный график представлен на рисунке.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В мерные колбы вместимостью 25 мл помещали 10 мл водной вытяжки яблок и груш, добавляли 1 мл реактива Грисса, растворы в колбах доводили дистиллированной водой до метки и через 30 мин после развития окраски фотометрировали. Концентрацию нитрата/нитрита устанавливали по градуировочному графику. Для определения нитрат-ионов анализируемый раствор пропускали через кадмиевую колонку, состоящую из стеклянной трубки, заполненной амальгамированным кадмием (4):
М)2~ + Сй?2+ + 2СН3СОСГ + Н20 (4)
По разности концентраций в пробе нитрата/нитрита и нитрит-ионов, найденных по градуировочному графику, определяли содержание нитрат-ионов в анализируемом объекте [7, с. 546-548]. Результаты анализа представлены в таблице. Предельно допустимое содержание нитрата в яблоках и грушах - 60 мг/кг. Можно сделать вывод, что лишь один объект не превышает предельно допустимого уровня. Недостатком предложенного метода является то, что реакция дифениламина в концентрированной серной
кислоте характерна также для N0,
МпО,-, Fe3
ре(СЖ)6]3- и других окислителей, имеющих весьма высокий стандартный потенциал. Но, как показывает опыт, при низких концентрациях эти ионы не дают реакции с дифениламином. Основной недостаток обнаружения нитратов параллельным методом -необходимость их восстанавливать. Однако при
химия
Результаты определения нитрата в яблоках (п = 3, Р = 0,95)
Объект анализа Сектор торговли Найдено тест-методом, мг/г Найдено фотометрическим методом, мг/г
Образец 1 «Мария-Ра» 0,090 ± 0,003 0,088 ± 0,002
Рынок «Старый базар» 0,100 ± 0,005 0,118 ± 0,006
Образец 2 «Мария-Ра» 0,045 ± 0,004 0,044 ± 0,001
Рынок «Старый базар» 0,065 ± 0,007 0,061 ± 0,003
Примечание. Образец 1 - яблоки «Фуши», Китай; образец 2 - яблоки «Гала», Италия.
избытке восстановителя возможно восстановить нитраты до аммиака, который уже определяется реактивом Несслера.
Таким образом, предложен новый экспресс-метод анализа нитрат-иона с дифениламином, ранее применяемый лишь для качественного обнаружения. Установлено, что оптимальные условия проведения реакции в растворах совпадают с условиями сорбции определяемых ионов на модифицированных органическими реагентами носителях. Учтены требования к аналитическим реагентам: контрастность цветовой шкалы, высокая скорость взаимодействия с определяемым компонентом, прочное удерживание реагента
в порах стеклоткани. Наличие стандартной цветовой шкалы и индикаторных полос позволяет определять содержание нитрата в пищевых продуктах. Конечно, тест-метод не может соперничать по точности с инструментальными методами анализа. Однако, как уже было отмечено, он обладает рядом преимуществ: простотой, экспрессностью, нет сложной аппаратуры. Следует также подчеркнуть, что при его использовании нет необходимости в проведении длительной пробо-подготовки и поиске способов устранения влияния мешающих компонентов. Предлагаемый метод позволяет значительно повысить наглядность анализа, получить оперативную информацию о качестве объекта.
Библиографический список
1. Амелин В.Г. Химические тест-методы! определения компонентов жидких сред // Журнал аналитической химии.
- 2000. - Т. 55, №9.
2. Алексеев В.Н. Курс качественного химического по-лумикроанализа. - М., 1973.
3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. - М., 1976.
4. Каррер П. Курс органической химии. - 2-е изд., перераб. и доп. - Л., 1962.
5. Аверина А.В., Снегирева А.Я. Лабораторный практикум по органической химии : учеб. пособие для техникумов.
- М., 1980.
6. ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов. Введ. 1996-01-01. - М., 1996.
7. Фомин Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам : энциклопед. справ. - 2-е изд., перераб. и доп.
- М., 2000.

читать описание
Star side в избранное
скачать
цитировать
наверх