CC BY
421
УДК 66.015.23
А.Н. Войнов, О.П. Жукова, В.А. Паньков, Н.А. Войнов
РЕКТИФИКАЦИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В КОЛОННАХ СО СПИРАЛЬНО-ПРИЗМАТИЧЕСКОЙ НАСАДКОЙ
Представлены экспериментальные данные по укреплению этилового спирта-сырца в колоннах со спирально-призматической насадкой, а также результаты исследования контактных ступеней с проведением термической неадиабатной ректификации.
____Разделение, насадочная колонна, контактная ступень, эффективность._____________
Введение
В последние годы прослеживается тенденция создания периодически действующих ректификационных установок малой и средней мощности с достаточно высокой эффективностью [1-4]. За основу конструкции для получения этанола принимаются колонны со спирально-призматической насадкой [5], которые, как известно, обладают высокой эффективностью и позволяют на порядок снизить высоту установки по сравнению с промышленными аналогами. Промышленная технологическая схема ректификации этанола, включающая пять и более колонн, преобразована в линию с установкой одной периодически работающей колонны, которая позволяет получить из бражки путем последовательного отбора головной и хвостовой фракций этиловый спирт-сырец с последующим его укреплением и очисткой до параметров спирта ректификованного.
Как показал опыт эксплуатации таких насадоч-ных колонн, получение требуемого качества спирта на периодически действующих установках осложнено большими потерями основного продукта. В состав спиртовых смесей входят многочисленные, различные по химической природе примеси низкой концентрации [6], которые оказывают определяющее влияние на качество пищевого ректификованного спирта и усложняют его очистку.
В связи с недостатком информации по работе вышеотмеченных ректификационных установок в статье представлены экспериментальные данные, накопленные при разработке и эксплуатации насадоч-ных колонн со спирально-призматической насадкой при ректификации этилового спирта, а также показана новая конструкция укрепляющей части ректификационной колонны, реализующая эффекты термической неадиабатной ректификации [7, 8], позво-
лившая существенно улучшить очистку этанола, сократить потери продукта, время разделения и энергозатраты.
Объекты и методы исследования
Схемы узлов исследованных конструкций ректификационных колонн представлены на рис. 1, схема встроенного дефлегматора - на рис. 2.
В качестве исходного сырья при получении этанола был использован пищевой сахар. Анаэробное брожение осуществлялось в дрожжерастильном чане объемом 1 м3 в течение шести суток с выходом этанола 0,5 кг/кг. Ректификация бражки осуществлялась периодическим способом с отбором головной фракции и получением спирта-сырца, включающего: этанола 89-94 % об.; альдегидов в пересчете на уксусный в безводном спирте не более 35 мг/л; эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте не более 38 мг/л; сивушных масел в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1) в безводном спирте не более 658 мг/л; метилового спирта в пересчете на безводный спирт не более 0,004 %.
Полученный спирт-сырец разбавлялся технической водой до концентрации 50 % об. Затем осуществлялась повторная ректификация с отбором головной фракции. Технологические параметры процесса представлены в табл. 1. Отбор этанола прекращался при отклонении давления в нижней части колонны на 10 % от установившегося режима. Состав этилового спирта определялся с использованием хромато-масс-спектрометра YCD plus (колонка -30 м, 0,25 мм - D-HP-58).
Основные конструктивные и технологические характеристики исследованных ректификационных колонн представлены в табл. 1.
а
б
Рис. 1. Схемы ректификационных установок: а - насадочная колонна со встроенным дефлегматором из спиралей Архимеда: 1 - насадочная колонна; 2 - распределитель флегмы; 3 - корпус дефлегматора; 4 - дефлегматор; 5, 6 - патрубки для ввода и вывода охлаждающей воды; б - спирально-призматическая насадка; в - колонна со ступенями термической ректификации:
1 - корпус колонны; 2 - дефлегматоры; 3, 4, 5 - элементы контактной ступени; 6, 7 - коллекторы для подвода и отвода воды
а б в
Рис. 2. Конструкция встроенного дефлегматора ректификационной насадочной колонны: а - внешний вид; б - вид дефлегматора с торца; в - схема подключения охлаждающей воды в дефлегматор
Поверхность теплообмена у дефлегматора, изготовленного в виде спиралей Архимеда [9], выполнялась из медных трубок диаметром 8x1 мм, количество спиралей 4 шт., расстояние между ними 50 мм, величина зазора между витками спирали 1,2-1,5 мм. Для удаления пленки конденсата с поверхности трубок на них наматывалась медная проволока толщиной 0,1 мм с шагом 35 мм. Отношение внутреннего диаметра колонны в месте установки дефлегматора к диаметру основной части насадочной колонны составило 1,5. В колонну засыпалась спирально-призматическая насадка размером 4,0x3,0x0,18 мм, выполненная из нихромовой проволоки с насыпной плотностью 1300 кг/м3. Кубовая часть колонны емкостью 0,5 м3 снабжена рубашкой с встроенными электронагревателями. Расход подаваемой воды в дефлегматоры составил 0,04-0,5 м3/ч при ее начальной температуре 7-13 0С. Перед подачей в дефлегматор вода пропускалась через фильтр, выполненный из сетки, с целью устранения твердых включений. Повышение начальной температуры охлаждающей
воды приводит к увеличению ее расхода. Рассматриваемые в работе элементы колонны в периодическом режиме и продувании насадки водяным паром перед запуском эксплуатируются нами более десяти лет.
Комбинированная колонна, на контактных ступенях которой в укрепляющей части реализовывался процесс неадиабатной термической ректификации (см. рис. 1в), состояла из двух частей. В нижнюю часть колонны диаметром 130 мм и длиной 1,4 м засыпалась спирально-призматическая насадка. Верхняя часть колонны диаметром 200 мм и высотой 0,8 м была выполнена из 10 контактных ступеней, на каждой из которых размещались по три пластины диаметром 160-210 мм, выполненных из медного листа толщиной 0,25 мм (см. рис. 1в, позиции 3, 4, 5), а также устанавливались дефлегматоры, изготовленные из медной трубки диаметром 8 мм с поверхностью теплообмена 0,01 м2. Колонна, реализующая неадиабатную термическую ректификацию (см. табл. 1), имела [7] диаметр 200 мм, на ней устанавливалось 25 контактных ступеней высотой 70 мм, выполненных из пластин толщиной 0,25 мм (см. рис. 1в, позиции 3, 4, 5).
в
Таблица 1
Параметры исследованных ректификационных колонн при укреплении этилового спирта-сырца
Параметр Диаметр колонны, мм
51 | 80 | 130 | 195 130/200 200
Насадочная Комбини- рованная Колонна термической ректификации
Мощность ТЭН, кВт 2,0 5,0 13,0 30,0 15,0 15
Высота слоя насадки, м 1,7 1,9 1,25 1,7 1,4 —
Количество ступеней, шт. — — — — 10 25
Поверхность дефлегматора, м2 0,045 0,09 0,28 0,6 0,3 0,45
Масса насадки, кг 7,0 11 23 71 26 —
Расход дистиллята, л/ч 1,4 3,5 9,0 26 15 —
Концентрация этанола, % об. 96,0 96,6 96,2 96,4 96,6 96,7
Температура воды на выходе из дефлегматора, оС 71 76 74 74 76,2 —
Флегмовое число: при отборе этанола при отборе головной фракции 4,0 50 4,0 50 4,0 46 3,0 35 2,5 6,0 3,0
Время отбора (объем спирта-сырца 100 л), мин: головной фракции этилового спирта 250 250 1714 250 667 250 230 8 400 —
Количество головной фракции (объем спирта-сырца 100 л), л 3 4,5—5 4,0 0,4
Удельные энергозатраты, кВтхч/кг — 1,6 2,0 2,4 1,0 1,0
Результаты и их обсуждение
Как установлено, в дефлегматоре, выполненном из спиралей Архимеда, (см. рис. 2), при низких расходах пара и жидкости наблюдается капельный режим течения с образованием флегмы и срывом ее в виде капель с поверхности витков. При расходе флегмы 12-27 л/ч и скорости газа в зазоре между витками спирали
0,9—1,5 м/с наблюдается режим течения, соответствующий работе провальной тарелки. При скорости паров смеси выше 2 м/с устанавливается режим под-висания с последующим захлебыванием колонны. Гидравлическое сопротивление дефлегматора без орошения составляет не более 350 Па.
При значениях критерия Рейнольдса охлаждающей воды в медных трубках дефлегматора, равных 2500-3000, величина коэффициента теплопередачи составила не более 500 Вт/(м2 К). Причем наибольшие значения получены при подключении дефлегматора к системе охлаждения по схеме, представленной на рис. 2в. Температура охлаждающей воды на выходе из дефлегматора составила 71—76 оС (см. табл. 1). С увеличением температуры охлаждающей воды на выходе из дефлегматора эффективность колонны по Мерфри и стабильность ее работы возрастают. Уменьшение мощности нагревателей в кубе колонны приводит к снижению расхода охлаждающей воды в дефлегматоре, что требует при его конструировании использования медных труб малого диаметра с целью обеспечения турбулентного режима. В этой связи применение колонн диаметром менее 80 мм со встроенным дефлегматором неэффективно, так как из-за низкого температурного напора в колонне не обеспечивается требуемый нагрев флегмы. Измерение концентрации этанола в парах и в жидкости,
проходящих через дефлегматор, позволило рассчитать его эффективность по Мерфри, которая не превысила 0,1, при этом состав спирта ректификата до и после дефлегматора практически не отличался. В этой связи можно сделать вывод, что основная функция дефлегматора в рассматриваемых колоннах сводится к обеспечению температуры флегмы, близкой к температуре кипения смеси, размещенной в верхних слоях насадки. Поэтому усложнение конструкции дефлегматора путем выполнения определенных зазоров между витками спиралей Архимеда [2], а также между корпусом и витками не оправдано, это лишь усложняет изготовление дефлегматора.
В исследованных насадочных колоннах при укреплении этанола высота слоя насадки 100 мм оказалась эквивалентна одной теоретической ступени. При работе насадочной колонны выявлено три гидродинамических режима: пленочный, подвисания, захлебывания. Стабильная работа установки наблюдается в диапазоне изменения фактора скорости:
ф = со^: = (0,36 - 0,5), Па0’5,
где ш - среднерасходная скорость пара по сечению колонны, м/с; рп- плотность паров смеси, кг/м3.
Смесь, полученная при укреплении спирта-сырца, имеет следующий состав: этанола 96—96,4 % об.; массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид в безводном спирте не более 5,5 мг/л; массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте не более 4 мг/л; массовая концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового
спиртов (3:1) в безводном спирте не более 2 мг/л; объемная концентрация метилового спирта в пересчете на безводный спирт не более 0,002 %. Потери этанола с головной фракцией при флегмовом числе 35-50 составили 3-5 %, а удельные затраты на укрепление спирта-сырца - 1,6-2,4 кВт*ч/кг.
Большие потери этанола с головной фракцией обусловлены прежде всего переохлаждением флегмы на теплопередающей поверхности дефлегматора. Зависимость гидравлического сопротивления насадоч-ной колонны от фактора разделения при ректификации рассматриваемой смеси представлена на рис. 3. Величина сопротивления исследуемых колонн составила 1000-4000 Па, а плотность орошения - до 3000 кг/(м2*ч). С увеличением скорости пара по сечению колонны удерживающая способность насадки снижается (рис. 4).
АР, мм вод. ст.
Рис. 3. Зависимость гидравлического сопротивления колонны АР от фактора скорости при флегмовом числе К = со, сі = 80 мм, I = 1,7 м. Экспериментальные точки (1—3): 1 — сопротивление сухой насадки; 2 — система воздух—вода (расход воды 0,7 м3/ч); 3— пары 96 % об. этанола
V, мл
Рис. 4. Зависимость удерживающей способности V насадки высотой 0,1 м от скорости газа по сечению колонны диаметром 80 мм
С целью интенсификации процесса разделения и снижения потерь продукта была исследована комбинированная ректификационная колонна, верхняя часть которой состояла из ступеней неадиабатной
термической ректификации, выполненных в виде пластин (см. рис. 1в). Дефлегматоры 2, размещенные на каждой контактной ступени, позволили [7, 8] обеспечить наличие флегмы и ее частичное испарение на пластинах с образованием вторичного пара с повышенной концентрацией легколетучих компонентов. В конденсате, образованном под нижней поверхностью пластин, за счет эффекта дробной ректификации достигнуто образование повышенной концентрации высококипящего компонента, что приводит к существенной интенсификации процесса разделения.
Эффективность по Мерфри контактных ступеней, выполненных из пластин, при концентрации этанола в смеси 20-96 % об. составила 0,6-1,2, тогда как при отсутствии дефлегматоров 2 (см. рис. 1в) на рассматриваемых ступенях их эффективность не превышает 0,1. С увеличением скорости газа между пластинами эффективность степени возрастает. При флегмовом числе 6,2 и количестве отобранной головной фракции 0,4 % от общего количества смеси в комбинированной колонне состав смеси включает: этанола 96,6 % об.; массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный в безводном спирте не более 2,0 мг/л; массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусноэтиловый в безводном спирте не более 0,5 мг/л; массовая концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1) в безводном спирте не более 0,8 мг/л; объемная концентрация метилового спирта в пересчете на безводный спирт - следы, что указывает на высокую разделительную способность комбинированной колонны.
Текущие затраты на процесс из-за уменьшения времени отбора сократились вдвое (см. табл. 1). Разработанная колонна работоспособна с высокой эффективностью при достаточно низком флегмовом числе 2,5-3,0. При этом достигнуто снижение удерживающей способности контактных ступеней по жидкости на порядок, что обеспечивает низкие потери обрабатываемого продукта. Следует отметить, что фактор разделения нижней части комбинированной колонны повысился и составил 0,8-0,9 Па0,5.
Гидравлическое сопротивление контактной ступени, реализующей процесс термической ректификации, составило не более 20 Па. Важными преимуществами разработанной колонны являются низкое гидравлическое сопротивление и достижение эффективного разделения многокомпонентной смеси путем изменения температуры теплоносителя, подаваемого в дефлегматоры.
Таким образом, приведенные данные, накопленные при конструировании и исследовании тепломассообменных малотоннажных колонн, свидетельствуют о возможности осуществления эффективного разделения многокомпонентных смесей при использовании комбинированной колонны с контактными ступенями термической неадиабатной ректификации. При этом апробирован новый способ ректификации, защищенный патентом, и показано его потенциальное преимущество в сравнении с известными. Достигнута высокая эффективность очистки этанола от примесей при низком гидравлическом сопротивлении и высоте колонны.
Список литературы
1. Лихтенберг, ЛА. Производство спирта из зерна: перегонка и ректификация спирта / ЛА. Лихтенберг // Пищевая промышленность. - 1997. - № 7. - С. 68-69.
2. Патент № 2115455. Установка для получения спирта / AO «Конверсия».
3. Лукерченко, В.Н. Высокоэффективные ректификационные колонны в производстве спирта / В.Н. Лукерченко // Пищевая промышленность. - 2000. - № 3 - С. 70-71.
4. Лукерченко, В.Н. Ректификация спирта в многотрубных колоннах / В.Н. Лукерченко // Пищевая промышленность. -2000. - № 6. - С. 54-55.
5. Патент РФ № 2090237. Элемент насадки для ректификационной колонны / Янушкевич ВА., Лукерченко В.Н., Лапин A.A. - Бюл. № 3, 1997.
6. Умрихин, Е.Д. Исследование процесса получения высококачественного этилового спирта методом периодической ректификации / Е.Д. Умрихин, Т.Г. Короткова, Е.Н. Константинов // Известия вузов. Пищевая технология. - 2001. - № 2-3. - С. 55-59.
7. Патент РФ № 243769S. Способ ректификации / Войнов H.A., Паньков ВА., Войнов A.H. - Бюл. № 36, 2011.
8. Патент РФ № 2445996. Ректификационная колонна / Войнов H.A., Паньков ВА., Войнов A.H. - Бюл. № 33, 2011.
9. Войнов, H.A. Исследование встроенного дефлегматора в насадочной колонне / H.A. Войнов, ВА. Паньков, A^. Кустов // Химическая промышленность сегодня. - 2010. - № 3. - С. 52-56.
ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный технологический университет», 660049, Россия, г. Красноярск, пр. Мира, 82.
Тел./факс: (3912) 27-23-73 е-mail: sibstu@sibstu.kts.ru
SUMMARY
A.N. Voinov, O.P. Zhukova, V.A. Pankov, N.A. Voinov ETHYL ALCOHOL RECTIFICATION IN COLUMNS WITH SPIRAL PRISMATIC NOZZLE
Experimental data on the strengthening of crude ethyl alcohol in a packed column, and the results of a study on contact stages of non adiabatic thermal rectification are presented.
Separation, packed column, the contact stage, efficiency.
Siberian State Technological University 82, pr. Mira, Krasnoyarsk, 660049, Russia Phone/Fax: +7 (3912) 27-23-73 е-mail: sibstu@sibstu.kts.ru
