CC BY
29
УДК 537.525
Вестник СПбГУ. Сер. 4. Т. 1 (59). 2014. Вып. 2
Ю. И. Анисимов, К. Е. Метельский, Е. Л. Рябчиков
РАЗВИТИЕ МЕТОДА ИМПУЛЬСНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПАРОВ
Санкт-Петербургский государственный университет, 199034, Санкт-Петербург, Российская Федерация
Рассматривается метод получения паров различных веществ с концентрацией вплоть до 1018 см-3. В основе метода лежит импульсное испарение частиц электродинамической дисперсной взвеси. Электрический способ создания дисперсной среды позволяет управлять концентрацией частиц, он относительно прост и удобен в реализации. Важным преимуществом этой методики является универсальность — в одной и той же конструкции испарителя можно создавать дисперсные среды разных химических элементов. Кроме непосредственного получения паров метод позволяет создавать напыления веществ в разрядной трубке, которые, в свою очередь, могут быть использованы для получения паров химических элементов и для других целей. Описывается эксперимент с использованием взвесей частиц металлов Al, W, Cu и диэлектриков (полупроводников) SiO2, AI2O3, CuO, CU2O. Библиогр. 14 назв. Ил. 4.
Ключевые слова: ЭДД взвесь, ЭДД система, дисперсная среда, взвесь частиц, электрический разряд, ИПП, пары химических элементов, активная среда.
Yu. I. Anisimov, K. E. Metelskii, E. L. Ryabchikov DEVELOPMENT OF PULSED EVAPORATION METHOD
St. Petersburg State University, 199034, St. Petersburg, Russian Federation
In this work the method of chemical substances evaporation is discribed, which can produce vapors with concentration of up to 1018 cm-3. This method is based on evaporation of particles of the electrodinamic suspension media. Using of electrical field for creation disperse media allows to control particle concentration, it is sufficiently simple and handy. Also this method is universal — one installation can be used for different chemical substances. In addition to direct vapors production it can be used for film evaporation in discharge tubes, that can be used by-turn for evaporation and for other purposes. The experiment with electrodinamic disperse media of metals Al, W, Cu and dielectrics SiO2, Al2O3, CuO, Cu2O is described. Refs 14. Figs 4.
Keywords: EDD suspension, EDD system, disperse medium, suspension of particles, pulsed evaporation, vapor, active medium.
Пары различных веществ являются основой многих физических явлений, широко используются в исследованиях и промышленности. До сих пор актуальной является задача импульсного получения паров большой концентрации. Например, развитие газовых лазеров на парах химических элементов тесно связано с поиском путей создания высоких концентраций атомов рабочего вещества в разрядной трубке (РТ), поскольку удельный энергосъём таких лазеров, как правило, пропорционален этой концентрации вплоть до весьма высоких значений [1]. Кроме того, при изучении различных оптических нелинейных явлений часто необходимы резонансные среды с высокой концентрацией атомов металлов [2]. В последнее время большое внимание уделяется исследованиям двухуровневых и трёхуровневых квантовых систем при их резонансном взаимодействии с когерентным излучением. Интерес к такого рода исследованиям обусловлен многообразием нелинейных оптических процессов, которые являются следствием нелинейных интерференционных эффектов. Благодаря определённым преимуществам (большие силы осцилляторов резонансных переходов, близость собственных частот к частотам генерации мощных лазеров, возможность плавного изменения
концентрации, относительная простота создания) пары щелочных металлов являются весьма удобной средой для таких исследований. Речь главным образом идёт о легко-испаримых натрии и калии. Интересны также резонансные среды паров свинца и висмута. Несмотря на длительный период изучения, нелинейные эффекты, возникающие в атомной системе под действием сильного поля резонансной частоты, до конца не исследованы. Нет единой теоретической модели, которая достаточно полно описывала бы процессы такого взаимодействия [2]. Поэтому актуальной является задача создания новых резонансных сред чистых паров металлов большой концентрации.
Существует несколько методов импульсного получения паров (ИПП) [3-7]. В работах [1, 8] предложено для ИПП использовать электрический разряд во взвеси мелких частиц металлосодержащего вещества в объёме трубки. Электрический разряд должен приводить к полному или частичному испарению частиц взвеси и получению паров атомов металлов. В работе [9] предлагается новая модификация ИПП, в том числе и трудноиспаримых металлов, которая является развитием упоминаемых в вышеуказанных работах пылевой и срывной методик. Для создания объёмной взвеси частиц металлов в ГРТ предлагается использовать электродинамические дисперсные (ЭДД) среды [10, 11]. Представляется перспективным использование динамических взвесей частиц, полученных с помощью электрического поля. Электрический способ создания дисперсной среды позволяет управлять концентрацией частиц, он относительно прост и удобен в реализации [12]. Важным преимуществом этой методики является универсальность — в одной и той же конструкции испарителя можно создавать дисперсные среды разных химических элементов.
Наша работа посвящена дальнейшему развитию метода ИПП с использованием ЭДД сред. Для получения паров различных веществ был создан импульсный испаритель ЭДД взвеси частиц. Разработанная методика опирается на исследованную нашей группой возможность создания мощного диффузного электрического разряда в ЭДД среде частиц металла [9]. Этот разряд приводит к испарению металлических частиц взвеси и последующему созданию относительно однородного металлического покрытия внутри разрядной трубки. Толщина покрытия составляет несколько микрон, само покрытие не является гальванически связанным, что в принципе позволяет подобным же образом создавать ещё один слой покрытия (например, из другого металла).
На рис. 1 показан использованный импульсный испаритель электродинамической дисперсной взвеси частиц. Кварцевая трубка с интегрированными разрядными электродами располагается между парой внешних подъёмных электродов, переменное электрическое поле между которыми создаёт ЭДД среду (к электродам приложено переменное напряжение амплитудой несколько киловольт). Эта среда представляет собой взвесь частиц (размером около 20 мкм) металла с максимальной концентрацией, достигнутой нами — 105 см~3. Частицы рабочего вещества предварительно тем или иным
Рис. 1. Испаритель ЭДД взвеси: 1 — подъёмные электроды; 2 — разрядные электроды
способом помещаются в испаритель. Далее между разрядными электродами создаётся продольный диффузный электрический разряд. Большая эффективность взаимодействия продольного электрического разряда со взвесью частиц металла обусловлена их большой суммарной поверхностью. В эксперименте она сравнима с площадью внутренней поверхности разрядной трубки.
Взвесь частиц создавалась с помощью поперечного относительно разрядной трубки поля амплитудой 3—Т кВ частотой 50 Гц и контролировалась по визуализации в ней лазерного луча. Заряженные частицы металла при этом двигаются в поперечном направлении разрядной трубки со скоростями 0,l—5 м/с, что несущественно при времени продольного разряда l00 мкс [l3]. Перед засыпкой металлический порошок прокаливался в муфельной печи в течение суток, а разрядную трубку обезгаживали последовательной откачкой и непрерывным тлеющим разрядом. Эти процедуры необходимы для обеспечения однородности взвеси порошка и минимального размера летающих частиц (уменьшение ван-дер-ваальсовых сил сцепления между частицами).
Схема установки показана на рис. 2. Интегральный свет при импульсном электрическом разряде в РТ по оптическому световоду попадает на ФЭУ-Т9, предусилитель и канал l цифрового осциллографа Tektronix TDSl00lB (1 ), на канал 2 поступает электрический сигнал с пояса Роговского (2 ). Синхронизация запуска цифрового осциллографа и начала электрического разряда в исследуемой трубке осуществлялась формирователем (3).
Разрядная батарея составлена из трёх конденсаторов по S мкФ каждый и заряжалась до напряжения Т кВ. Трубка откачивалась до давления 10~2 торр.
На рис. 3 и рис. 4 представлены экспериментальные временные зависимости тока (сигнал с пояса Роговского) и интегральной интенсивности (сигнал с ФЭУ) при импульсном электрическом разряде в кварцевой трубке с медной плёнкой, полученной по ЭДД технологии. Для устранения электрической наводки сигналы были пропущены через цифровые FFT фильтры. Простейший анализ этих экспериментальных зависимостей показывает несовпадение во времени максимума интегральной интенсивности по сравнению с максимумом силы тока, которая достигает ll кА; длительность разрядного тока составила в схеме 30 мкс, а длительность сигнала интегральной интенсивности свечения разрядной трубки Т0 мкс. Пояс Роговского был изготовлен в соответствии
Рис. 2. Схема установки
Рис. 3. Зависимость интегральной интенсивности свечения разряда от времени
г, мкс
Рис. 4. Зависимость силы тока в разряде от времени
с рекомендациями [14]. Его коэффициент передачи согласуется с экспериментальными данными.
Режим электрического испаряющего разряда в рассматриваемой системе является моноимпульсным в том смысле, что после него исчезает вся взвесь частиц металла, частицы испаряются, а пары оседают на внутренней поверхности трубки. Могут быть произведены последующие разряды уже при других условиях, не связанных с необходимостью обеспечения существования электродинамической взвеси, приводящие к срыву атомов металлов с внутренней поверхности разрядной трубки. Частоты повторения таких разрядов связаны только с термической устойчивостью трубки. При достаточной толщине металлической плёнки внутри разрядной трубки электрический разряд становится поверхностным. Атомы металла срываются с поверхности и устремляются к оси
разрядной трубки. Таким образом, на оси трубки образуются встречные потоки паров, создавая высокую концентрацию паров металла.
В принципе, можно организовать доставку металлических частиц взвеси в разрядную трубку из некоторого контейнера, тогда продольный электрический разряд будет одновременно производить испарение частиц взвеси и срыв атомов с поверхности [9]. Эффективность такой реализации должна проявляться в увеличении импульсной концентрации паров металлов в трубке, однако это нуждается в дополнительном экспериментальном исследовании. Такая «гибридная» методика получения паров металлов (в том числе и тугоплавких) может использоваться при разработке импульсных лазеров на основе ЭДД сред.
Для создания плёнки на внутренней поверхности РТ нами первоначально использовались частицы металлов Си, А1, В кварцевую трубку с внутренним диаметром 8 мм, внешним диаметром 12 мм и расстоянием между медными разрядными электродами 30 см помещалось 40 мг металлического порошка со средним диаметром 20 мкм. Расчётные оценки энергии, необходимой для полного испарения данного количества металла, составили: Си — 300, А1 — 600, ' — 300 Дж. Энергия разрядной батареи конденсаторов (С = 24 мкФ, и =10 кВ) — 1200 Дж. С учётом потерь энергии на коммутатор (управляемый разрядник) и конечную эффективность разрядной трубки [10] оценочная энергия испарения составила 600 Дж. Разрядная трубка откачивалась до остаточного давления воздуха 10~2 торр.
В результате проведённого эксперимента получено относительно однородное напыление по всей длине трубки металлов Си, А1 и '. Причём её геометрические параметры не являются предельными и могут быть увеличены по крайней мере втрое (созданная трубка наибольшего размера имела длину 1 м и диаметр 1 см).
Были проведены также исследования по созданию электродинамических дисперсных взвесей частиц химических элементов ВЮ2, А12О3, СиО, Си20. Размер частиц составлял менее 60 мкм. Эти химические соединения по своим электропроводным свойствам являются типичными представителями диэлектриков и полупроводников, в отличие от рассмотренных ранее металлов А1, ' , Си. Для них требовался дополнительный источник зарядов, а именно ВЧЕ разряд, после которого взвесь успешно создавалась.
Таким образом, в результате эксперимента были созданы ЭДД взвеси различных веществ, металлов и диэлектриков, причём частицы этих веществ имели разнообразные формы и размеры. Были использованы вещества А1, Си, ВЮ2, А1203, СиО, Си20. Успешно испарена ЭДД взвесь частиц металлов электрическим разрядом. На внутренней поверхности РТ получены плёнки металлов Си, А1. Сняты зависимости разрядного тока и интегральной светимости в разрядной трубке от времени.
Литература
1. Гордон Е. Б., Егоров В. Г., Павленко В. С. Мелкодисперсные частицы металла как активная среда в лазерах на атомах металлов // Квант. электроника. 1979. Т. 6, № 12. С. 2633—2636.
2. Гайда Л. С. Взаимодействие мощного оптического излучения с парами щелочных металлов. Гродно: ГрГу, 2006. 143 с.
3. Ткаченко Т. Л. Получение и исследование активной среды лазера на парах натрия: дис. ... канд. физ.-мат. наук. Л., 1985.
4. МишаковВ. Г., ШухтинА. М. Применение метода крюков Рождественского для наблюдения за испарением металлов со стенки разрядной трубки // Опт. и спектр. 1972. Т. 32, № 5. С. 1006—1009.
5. ШухтинА. М., МишаковВ. Г., Федотов Г. А., ГанеевА.А. Наблюдение диссоциации молекул галогенидов меди в импульсном разряде интерференционным методом // Опт. и спектр. 1975. Т. 39, № 4. С. 785-786.
6. Шухтин А. М., Федотов Г. А., МишаковВ. Г. Получение свободных атомов меди из паров нитрата // Опт. и спектр. 1978. Т. 45, № 5. С. 1032-1033.
7. Плехоткин Г. А., Шухтин А. М. Получение паров трудноиспаримых металлов при диссоциации молекул NbCl5, ZrCU, TaCl5, Mo(CO)a и W(CO)a // Опт. и спектр. 1983. Т. 54, № 4. С.630-634.
8. Шухтин А. М., Федотов Г. А., МишаковВ. Г. Сверхсветимость на линиях CuI при импульсном получении паров из распылённых оксидов меди // Квант. электроника. 1978. Т. 5, № 7. C. 1592.
9. Анисимов Ю. И., Машек А. Ч., Метельский К. Е., Рябчиков Е. Л. Безэлектродный электрический разряд в электродинамических дисперсных системах // Вестн. С.-Петерб. ун-та. Сер. 4: Физика, химия. 2012. Вып. 2. C. 113-114.
10. Машек А. Ч., Мяздриков О. А., Николаев О. С. К вопросу о теоретическом моделировании дисперсных систем, созданных электродинамическим методом // Изв. вузов. Сер. Физика. 1976. № 9. С. 34-37.
11. Машек А. Ч., Машек И. Ч. Теоретическое и экспериментальное исследование электродинамических дисперсных систем // Вестн. Инжекона. Сер.: физ. науки. 2004. Вып. 3. С. 95-102.
12. Анисимов Ю. И., Машек А. Ч., Метельский К. Е., Рябчиков Е. Л. Лазеры на электродинамических дисперсных средах // Опт. и спектр. 2009. Т. 107, № 3. С. 394-397.
13. Анисимов Ю. И., Метельский К. Е., Рябчиков Е. Л. Диагностика скоростных распределений в электродинамических дисперсных системах // Труды конф. 0МИП-2009. М., 2009.
14. Диагностика плазмы / под ред. А. Хаддлстоуна, С.Леонарда; пер. с англ. М., 1967. 516 с.
Статья поступила в редакцию 17 декабря 2013 г.
Контактная информация
Анисимов Юрий Иванович — кандидат физико-математических наук, доцент; e-mail: yuanis@mail.ru
Метельский Константин Евгеньевич — аспирант; e-mail: konstantinmet@gmail.com
Рябчиков Егор Львович — аспирант; e-mail: yegor001@mail.ru
Anisimov Yuri Ivanovich — Candidate of Physics and Mathematics, Associate Professor; e-mail: yuanis@mail.ru
Metelskii Konstantin Evgenievich — post-graduate student; e-mail: konstantinmet@gmail.com
Ryabchikov Egor Lvovich — post-graduate student; e-mail: yegor001@mail.ru
