CC BY
68
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ. Материаловедение и технологии материалов
DOI.org/10.5281/zenodo.399007 УДК 621.762.02
Г.Л. Каяк, В.С. Фоменко, В.В. Андреев
КАЯК ГЕРМАН ЛЕОНИДОВИЧ - к.т.н., доцент, e-mail: kayak.g.l@mail.ru ФОМЕНКО ВИТАЛИЙ СЕРГЕЕВИЧ - инженер
АНДРЕЕВ ВАДИМ ВЯЧЕСЛАВОВИЧ - к.т.н., доцент, e-mail: andreev.vv@dvfu.ru Кафедра материаловедения и технологии материалов Инженерной школы Дальневосточный федеральный университет Суханова ул., 8, Владивосток, 690950
Разработка технологии утилизации шлифовального шлама
Аннотация: Представлена авторская технология получения порошков из отходов машиностроительного производства - шлама быстрорежущей стали. Данная технология позволит получать порошковые конструкционные и инструментальные материалы из отходов шлифовального производства.
Ключевые слова: отходы шлифовального производства, порошок быстрорежущей стали, диспергирование, магнитная сепарация.
Введение
Порошковая сталь, полученная из отходов инструментальной промышленности, обладает рядом преимуществ по сравнению с быстрорежущей сталью Р6М5 обычного металлургического производства - повышенной твердостью, улучшенной вязкостью, шлифуемостью. Применение порошковой быстрорежущей стали позволяет увеличить более чем вдвое срок службы инструментов при обработке резанием. К тому же при переработке отходов шлифования быстрорежущих сталей обычными методами значительная часть ценных легирующих элементов теряется из -за угара при переплавке [2].
Наличие в составе быстрорежущих сталей таких ценных и остродефицитных компонентов, как вольфрам, молибден, ванадий, хром и др., предопределяет необходимость их утилизации и дальнейшей переработки [3].
На предприятиях машиностроительной отрасли в результате механической обработки сталей образуется значительное количество металлических отходов - шлифовальных шламов [8]. В настоящее время отходы шлифования и заточки инструмента из быстрорежущей стали вывозят в отвал, загрязняя окружающую среду. Такие отходы содержат мелкодисперсную окисленную металлическую стружку в смеси с абразивным порошком (продуктом разрушения шлифовальных кругов) и остатками смазочно-охлаждающей жидкости (СОЖ). При наличии значительного содержания абразивных частиц и смазочно-охлаждающей жидкости металлоабразивный шлам непригоден для нужд порошковой металлургии [10].
Правильная подготовка сырья порошковой металлургии имеет определяющее значение для качества конечного продукта [1, 7]. Поэтому для получения из шлама качественного стального порошка, пригодного для изготовления деталей, необходимо из него удалить СОЖ и остатки абразивных частиц, а также улучшить технологические характеристики металлического порошка.
Цель статьи - представление разработки технологии утилизации шлифовального шлама.
© Каяк Г.Л., Фоменко В.С., Андреев В.В., 2017
О статье: поступила: 20.02.2017; принята к публикации 28.02.2017; финансирование: бюджет ДВФУ. [60] www.dvfu.ru/vestnikis
Материалы и оборудование
В качестве материала для нашего исследования использовался неочищенный шлам инструментальной быстрорежущей стали с электрокорундом. Шлам представляет собой порошок, получаемый при шлифовании стружечных канавок и резьбы метчиков из стали Р6М5 на Владивостокском инструментальном заводе. Металлическая фракция имеет химический состав, приведенный в таблице.
Химический состав металлической фракции исходного шлама, % по массе
С W Mo V O
0,8-0,89 5,5-6,5 5,0-5,5 3,8-4,4 1,7-2,1 0,85-1,35
За основной абразив при шлифовании быстрорежущей стали взяты шлифовальные круги на основе электрокорунда белого марок 25А 30-Н СМ2 и 25А 25-Н СТ1.
В ДВФУ (ДВГТУ) на кафедре материаловедения и технологии материалов разработана установка для переработки шлама (рис. 1), которая позволяет удалить СОЖ и получить сухой материал с активным углеродом (содержание углерода при этом можно регулировать) [9].
Рис. 1. Схема установки для отгонки масла из шлама: 1 - водоохлаждаемый корпус; 2 - водоохлаждаемая крышка; 3 - нагреватель; 4 - экраны;
5 - ёмкость для СОЖ; 6 - вентиль для подачи воды; 7 - вентиль для подачи воздуха; 8 - вентиль для слива масла; 9 - вентиль, перекрывающий насос; 10 - манометр; 11 - ротационный насос;
12 - система регулирования температуры; 13 - магнитный усилитель; 14 - контейнеры.
Установка для отгонки масла имеет следующие характеристики: вакуум 101 ^ 10-1 Па, рабочая температура 200 °С, 400 °С, 600 °С.
Размол шлифовального шлама быстрорежущей стали проводили в дезинтеграторе ДУ-20 (ПО «Дезинтегратор») [4], а также на варио-планетарной мельнице Fritsch PULVERISETTE 4 (Германия).
Магнитную сепарацию осуществляли на установке Института химии ДВО РАН, а также на установке, разработанной на кафедре материаловедения и технологии материалов, схема которой представлена на рис. 2.
Рис. 2. Магнитно-импульсный сепаратор: 1 - загрузочная воронка; 2 - сердечник; 3 - соленоид; 4 - приемник.
Магнитная сепарация осуществлялась следующим образом. Исходный порошок подается через загрузочную воронку (1) и залипает на нижней поверхности сердечника (2). Для получения псевдосжиженного слоя на соленоид (3) подавали однонаправленные электрические импульсы с последовательным наложением высокой и низкой частот. После загрузки порошка в отверстие загрузочной воронки подают турбулентный поток воздуха. Отделенные абразивные частицы выносятся в накопитель и собираются на фильтре. После снятия магнитного поля металлический порошок поступает в приемник (4).
Оборудование:
- определение размера частиц после размола - лазерный анализатор частиц Fritsch Particle Sizer ANALYSETTE 22 (Германия);
- микроскопический анализ - оптический микроскоп MEIJI Techno (Япония) при увеличении 500 крат (размер стружки определяли на этом же микроскопе);
- рентгенофазовый анализ - дифрактометр Brucker D8 Advanced (Германия).
Экспериментальная часть и результаты
Предварительно устанавливалось количество металлических частиц, абразивных частиц и СОЖ. Сначала определялось количество СОЖ в шламе путем нагрева и испарения масла, после этого - количество металлического порошка и абразивных частиц путем магнитной сепарации. Установлено, что исходный шлам состоит из 50-65% металлического порошка, 5-10% - это абразивные частицы Al2O3, 45-25% - смазывающе-охлаждающая жидкость.
Для проверки эффективности удаления СОЖ нагрев партии шлама производили на установке для отгонки масла из шлама (рис. 1). Контейнер закладывался в установку, и отгонка масла осуществлялась в вакууме. Нагрев производили в диапазоне температур 200-600 °С, выдержка -от 30 мин до 2,5 часа. Выбор данных режимов тепловой обработки шлама в вакуумной установке был нацелен как на отделение стружки и абразива от СОЖ, так и на сушку, дегазацию [5].
Использование вакуума при термообработке шламовых отходов обусловлено неустойчивостью (окисляемостью) масел на воздухе при нагреве выше 140 °С, приводящей к образованию коксообразных продуктов, а также способностью порошка и стружки активно реагировать с кислородом при нагреве на воздухе.
При разогреве установки и последующем нагреве шлама в контейнере происходит выделение продуктов дистилляции (испарение воды и масла), часть содержащихся в отходах масел стекает в сборник, а другая часть конденсируется. Сконденсировавшееся масло по трубопроводу попадает в конденсатор, а из конденсатора - в сборник. Накопившееся масло сливали по мере заполнения сборников.
Первая партия шлама (отгонка при 200 °С) не обладала необходимой технологичностью. В шламе присутствовали остатки минерального масла, которое при прессовании выходило из
пресс-формы. Поэтому от дальнейшей отгонки при данной температуре отказались ввиду того, что остатки масла при выгорании образуют сажу, которая будет негативно сказываться на дальнейших технологических операциях, в том числе на работе вакуумных печей.
При температуре 190-200 °С наблюдается остановка роста температуры садки. Это связано с тем, что все тепло уходит на поддержание кипения и возгонки масла, входящего в состав СОЖ. Поэтому для более полного удаления масла мы проводили нагрев до температур от 200 до 600 °С и согласно рис. 3.
1
Время, мин
Рис. 3. Зависимость температуры садки (1) от температуры нагрева (2).
В процессе обработки быстрорежущей стали абразивным инструментом сошлифованные металлические частички сильно нагреваются. Поверхность металла адсорбирует радикалы углеводородов, образующиеся при разложении масла. После отгонки масла радикалы углеводородов разлагаются на углеводородные составляющие. Образующийся при этом углерод в виде тонкой пленки оседает на частицах порошка.
Получаемый при шлифовании шлам сильно окислен. Согласно данным химического анализа, содержание кислорода в порошке составляет от 0,92 до 1,15% O2 в зависимости от режимов механической обработки и подачи СОЖ. Содержание кислорода в значительной мере зависит от режимов шлифования и подачи СОЖ на инструмент.
Для восстановления оксидов металлов можно использовать углерод, выделяющийся при деструкции нефтепродуктов. При увеличении температуры растворенный в металле углерод диффундирует из глубины металла к поверхности раздела исходный металл-восстановленный продукт, затем через слой восстановленного металла - к поверхности раздела металл-окисел [6].
Начиная с температуры 700 °С происходит интенсивное восстановление железа из окислов и удаление окиси углерода, образующейся при взаимодействии твердого углерода с окисными пленками.
Мы установили, что можно считать оптимальной температуру около 400 °С. Шлам в контейнере подвергли выдержке при температуре от 200 °С и 600 °С. Неразложившиеся остатки масла, входящего в состав СОЖ, создают на поверхности частиц сырья тонкую углеродную пленку, которая при дальнейшем нагреве на операции спекания устраняется при 900-920 °С.
После отгонки и деструкции масла шлам находился в состоянии порошка. Полученный порошок для избавления от комков протерли в керамической ступке.
Следующая технологическая операция заключалась в отделении абразивных частиц от металлического порошка. Установлено, что остатки абразивных частиц шлифовального круга, получаемые при шлифовании быстрорежущей стали, составляют 8-13% по массе от сухого порошка. Для отделения абразивных частиц от металлических использовали магнитную сепарацию - воз-
действие магнитным полем на гетерогенную смесь. Установлено, что неразмолотый шлам плохо разделяется на металлическую и неметаллическую части. При магнитной сепарации удалось получить 6-8% абразивных частиц в металлическом порошке (стружке). Исследования показали, что абразивные частицы «запутываются» в металлической стружке и плохо удаляются.
Для доведения шлифовального шлама до состояния порошка был произведен размол на дезинтеграторе, а также на варио-планетарной мельнице. В процессе исследования шлам был разделен на три части, которые подверглись размолу на разное время: 15 мин, 1 ч и 2,5 ч, также для исследования была оставлена часть шлама без размола.
На рис. 4 представлены данные микроскопического анализа порошка шлама до и после размола, полученные на металлографическом микроскопе MEIJI Techno (Япония).
в г
Рис. 4. Микрофотографии порошков: а - в исходном состоянии, б - после размола в течение 15 мин, в - после размола в течение 1 ч, г - после размола в течение 2,5 ч, х500.
Исходные частицы шлама состояли из металлических частиц, в основном находящихся в виде стружки длиной до 100-150 мкм при толщине 10-20 мкм. Стружка может удерживать абразивные частицы шлифовального круга.
При небольшом времени размола (15 мин) частицы слипаются в агломераты (рис. 4,6). Увеличение времени размола, сначала до 1 ч, а затем до 2,5 ч вызывает диспергирование металлического порошка. Агломерация на начальных этапах размола может быть связана с тем, что вследствие развитой внешней поверхности частицы легко сцепляются между собой, образуя агломераты. При более длительном размоле в дезинтеграторе и варио-планетарной мельнице частицы наклепываются и разрушаются, становясь более жесткими и менее способными к пластической деформации. Полученный после размола порошок состоит из частиц неправильной пластинчатой формы.
Проведение магнитной сепарации после размола как в дезинтеграторе, так и в варио-планетарной мельнице позволило достигнуть 1-2% абразивных частиц в порошке.
На рис. 5 представлены данные распределения размера частиц шлама после 15-минутного размола на варио-планетарной мельнице Fritsch PULVERISETTE 4, полученные на лазерном анализаторе Fritsch Particle Sizer ANALYSETTE 22 (Германия).
100 Q3[x] dQ3(x) 5
0.01 0.05 0.1 0.5 1 5 10 50 100 500 1000 2000
Рис. 5. Данные распределения размера частиц шлама после 15-минутного размола.
Как свидетельствуют полученные данные, размер частиц исследуемой навески находится в пределах от 2 до 100 мкм, причем средний размер частиц составляет 20-30 мкм, что соответствует основной массе исследуемого порошка. При более длительном размоле средний размер частиц значительно уменьшается и составляет 5-10 мкм.
В настоящее время ведется работа по отработке технологии получения опытных образцов из полученного порошкового материала.
Выводы
Итак, нами разработана технология утилизации шлифовального шлама машиностроительного производства. Химический состав шлама отвечает быстрорежущей стали Р6М5. При магнитной сепарации количество абразивных частиц можно изменять от 10 до 1%. Шлам можно использовать для изготовления машиностроительных и инструментальных изделий. Установлено, что углеродная пленка на металлических частицах удаляет окислы с поверхности порошка. Активный углерод после деструкции масла позволяет регулировать содержание углерода в порошке и в изделиях, полученных методом порошковой металлургии.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Бабич Б.Н., Вершинина Е.В., Глебов В.А. и др. Металлические порошки и порошковые материалы. М.: Экомет, 2005. 520 с.
2. Вернигоров Ю.М., Плотников Д.М., Фролова Н.Н. Особенности магнитовибрационной технологии сепарации шламов шлифовального производства // Вестник ДГТУ. 2012. № 8(69). С. 41-50.
3. Дьяконов О.М. Шламы металлообрабатывающего производства // Литье и металлургия. 2010. № 1-2. С. 154-159.
4. Каяк Г.Л., Фоменко В.С., Чернышев В.Г. и др. Дезинтеграторная обработка отходов шлифования быстрорежущих сталей // Тез. докл. V Всесоюзного семинара, Таллин. Таллин: Дезинтегратор, 1987. С. 78.
5. Каяк Г.Л., Фоменко В.С., Чернышев В.Г. Регенерация отходов быстрорежущих сталей // Тез. докл. Всесоюз. науч.-техн. конф. «Комплексное освоение техногенных месторождений». Челябинск, 1990. С.23-25.
6. Каяк Г.Л., Фоменко В.С., Чернышев В.Г. и др. Свойства режущих пластин из отходов шлифования стали // Пути повышения качества и надежности инструмента. Барнаул: ВНТО Машиностроителей, 1989. С. 70.
7. Либенсон Г.А., Лопатин В.Ю., Комарницкий Г.В. Процессы порошковой металлургии. Т. 1, 2. М.: МИСИС, 2001. 368 с.
8. Повстяной А.Ю., Рудь В.Д. Использование отходов промышленного производства для изготовления материалов конструкционного назначения // Устойчивое развитие. 2014. № 19. С. 159-164.
9. Способ утилизации маслоокалиносодержащих отходов: а.с. 1397183 / В.И. Берзенов, Г.Л. Каяк, А.А. Попович, В.Д. Чиж. Опубл. 23.05.88.
10. Судина С.В., Шуменко В.Н., Шуменко В.В. Применение очищенного опилочного шлама для получения спеченных изделий // Порошковая металлургия: инженерия поверхности, новые порошковые композиционные материалы, сварка: сб. докл. 8-го Междунар. симпозиума. Ч. 1. Минск, 10-12 апреля 2013. С. 356-359.
THIS ARTICLE IN ENGLISH SEE THE NEXT PAGE
Materials Science and Technology of Materials
DOI.org/10.5281/zenodo.399007
Kayak G., Fomenko V., Andreev V.
GERMAN KAYAK, Candidate of Engineering Sciences, Associate Professor, e-mail: kayak.g.l.@mail.ru VITALIY FOMENKO, Engineer
VADIM ANDREEV, Candidate of Engineering Sciences, Associate Professor, e-mail: andreev.vv@dvfu.ru
Department of Materials Science and Technology of Materials Far Eastern Federal University 8 Sukhanova St., Vladivostok, Russia, 690950
Recycling technique for grinding sludge
Abstract: The article presents the authors' technique of obtaining powders from the waste of grinding mechanical engineering production. That technique will make it possible to obtain powder materials of construction and tools made from the waste of grinding process.
Key words: powders, waste, grinding materials, disintegration, magnetic separation, high-speed steel. REFERENCES
1. Babich B.N., Vershinina E.V., Glebov V.A. et al. Metal powders and powder materials. M., Ecomet, 2005, 520 p.
2. Vernigorov Y.M., Plotnikov D.M., Frolova N.N. Features of magnetovibrating technologies of slime separation in grinding manufacture. Vestnik DSTU. 2012; 8(69):41-50.
3. Djakonov O.M. Final tailings of metal-working production. Foundry production and metallurgy. 2010;1-2:154-159.
4. Kayak G.L., Fomenko V.S., Chernyshev V.G. et al. Disintegrator processing of waste grinding of high-speed steels. Abstracts of the V All-Union Seminar, Tallinn. Tallinn, Disintegrator, 1987, p. 78.
5. Kayak G.L., Fomenko V.S., Chernyshev V.G. Regeneration of waste of high-speed steel. Abstracts of the AllUnion. scientific and engineering. conf. "Integrated development of technogenic deposits". Chelyabinsk, 1990, p.23-25.
6. Kayak G.L., Fomenko V.S., Chernyshev V.G. et al. The properties of cutting plates of steel grinding waste. Ways to improve the quality and reliability of the instrument. Barnaul, VNTO Mechanical Engineers, 1989, p. 70.
7. Libenson G.A., Lopatin V.Yu., Komarnicki G.V. Powder metallurgy processes. Vol. 1, 2. M., ISA 2001, 368 p.
8. Povstyanoy A.Y., Rud V.D. The use of industrial waste materials for the manufacture of constructional purposes. Sustainable development. 2014;19:159-164.
9. The method of waste disposal that contains oil and rust. AS 1397183. V.I. Berzenov, G.L. Kayak, A.A. Popo-vich, V.D. Chihz. Publ. 05.23.88.
10. Sudina S.V., Shumenko V.N., Shumenko V.V. The utilization of purified grinding sludge to obtain sintered products. Powder metallurgy: surface engineering, new powder composite materials, welding, collection of reports of the 8th Int. symposium. Part 1, Minsk, 10-12 April 2013, p. 356-359.
