CC BY
41
Интернет-журнал «Науковедение» ISSN 2223-5167 http ://naukovedenie.ru/ Том 7, №2 (2015) http ://naukovedenie. ru/index.php?p=vol7-2 URL статьи: http ://naukovedenie. ru/PDF/141TVN215.pdf DOI: 10.15862/141TVN215 (http://dx.doi.org/10.15862/141TVN215)
УДК 539.121.8.04
Сошина Татьяна Олеговна
ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет»
Россия, Лысьва1 Заведующий лабораторией Доцент
E-mail: soshtanya@rambler.ru
Проектирование многослойных пленок на основе слоев Tii-xAlxN c высокими функциональными свойствами
1 618900, Лысьва, ул. Ленина, 2
Аннотация. Изучено влияние фазового состава, элементного состава и микроструктуры пленок на основе ТьА1-№, полученных методом импульсного магнетронного распыления на их физико-механические и трибологические свойства. На основании установленных закономерностей влияния состава и структуры на функциональные свойства пленок ТьА1-№ разработаны конструкции многослойных пленок с чередующимися слоями Ti-TiN•(Th-хAШп.к.HAlNн.кHTil-хAШн.к>Th-хAШн.к и ТС-Т№(Тц-хАШп.к.Н™н.кНТи-хЛ1хМн.к.)*^^.к. Промежуточные слои Til-хAlхN и ^^.к обладают стабильным фазовым и элементным составом, заданной нанокристаллической (Til-хAlхNн.к) и поликристаллической (ТЬ-хА1х^.к.) структурой. Стабильный фазовый и элементный состав слоев обеспечивает стабильные физико-механические и трибологические свойства и снижает коэффициент трения. Оптимальное содержание объемной доли фаз h-TiзAl2N2, с-АШ и концентрации алюминия в пленке увеличивает сопротивляемость подложки к воздействию агрессивной среды. Проведены результаты промышленных испытаний фрикционных пар, упрочненных многослойными пленками с чередующимися •(Til-хAlхNп.к.)—(AlNн.к)-(Til-хAlхNн.к.)• и *(ТЬ-хАШп.к.Н™н.кНТи-хАШн.к> слоями, работающих при высоких температурах, атмосферных давлениях, агрессивных средах (№С1) и абразивном износе. Представлены результаты промышленных испытаний режущего инструмента при обработке сталей 14Х17Н2, А12 и латуни Л-59-1.
Ключевые слова: фазовый состав; элементный состав; физико-механические свойства; трибологические свойства; коррозионные свойства; многослойные пленки; нанокристаллическая структура; поликристаллическая структура; промышленные испытания; фрикционные пары; режущий инструмент.
Ссылка для цитирования этой статьи:
Сошина Т.О. Проектирование многослойных пленок на основе слоев Ti1-xAlxN c высокими функциональными свойствами // Интернет-журнал «НАУКОВЕДЕНИЕ» Том 7, №2 (2015)
http://naukovedenie.ru/PDF/141TVN215.pdf (доступ свободный). Загл. с экрана. Яз. рус., англ. DOI: 10.15862/141ТУШ15
1. Введение
Интенсификация процессов обработки резанием, связанная с широким применением высокопроизводительных автоматизированных станков приводит к увеличению термомеханических и динамических нагрузок на режущий инструмент и фрикционные пары (РИ и ФП) [1]. Циклически изменяющиеся нагрузки, агрессивные среды и высокие температуры работы РИ и ФП требуют решения все более и более сложных производственных задач одновременного повышения износо-, коррозионно-, ударо-, задиростойкости, термодинамической устойчивости их поверхностей. Проблему повышения устойчивости поверхностей РИ и ФП к различным видам разрушения все чаще решают с помощью вакуумных ионно-плазменных технологий (ИПТ) осаждений [2-5].
Известно, что большинство вакуумных ИПТ осаждения пленок на основе нитрида титана и алюминия (пленок Ti-Al-N) осуществляется при температуре 773-873 К [6, 7], обеспечивающей высокую прочность сцепления пленки с инструментальной подложкой, но вызывающей структурные изменения в ней со снижением эксплуатационных свойств. Перспективен среди ИПТ метод импульсного магнетронного распыления (ИМР), использующий мощные импульсы малой длительности, предохраняющие инструментальную подложку от перегрева [8, 9].
Требование к поддержанию низкотемпературного режима на всех этапах осаждения пленок ТьА1-№ усложняет процесс их получения и требует установления диапазонов оптимальных технологических режимов, обеспечивающих стабильные и высокие функциональные свойства. Решение задачи по обеспечению высокой стойкости РИ и ФП, работающих в условиях совместного действия высоких контактных нагрузок, абразивного износа и агрессивных средах, возможно только при проектировании многослойных пленок, каждый слой которой обладает гарантированно заданным составом, структурой, оптимальными адгезионными, физико-механическими, трибологическими и коррозионными свойствами [10].
Целью настоящей работы является исследование влияния фазового, элементного составов, микроструктуры пленок ТьА1-№ на их физико-механические (Ф-МС) и трибологические свойства. На основании выше установленных закономерностей влияния разработать конструкции многослойных пленок на основе слоев ТЬ-хА1хК со стабильными и высокими функциональными свойствами.
2. Методика эксперимента
Осаждение пленок ТЬ-хА1х^ ЛШ и TiN осуществляли методом ИМР двух мишеней из Т марки ВТ-1-00 и А1 марки А85. Материал тестовых образцов (12х12х3 мм) - 14Х17Н2 с температурой отпуска Тотп=548.. .623 К. Подготовка поверхности образцов: ионная очистка (нагрев до температуры 540 К). Для увеличения адгезионной прочности пленки ТЬ-хА1хК на подложку предварительно осаждали подслои из Т^ затем из Диапазоны технологических параметров процесса осаждения пленок Til-xAlxN приведены в табл. 1.
Таблица 1
Технологические параметры процесса осаждения пленок Т1-А1^
Технологический параметр процесса осаждения Значение параметра
Давление газовой смеси (Р), Па 0,24-0,28
Напряжение смещения на подложке (исм), В 45.55
Содержание N2 в вакуумной камере (Ст), % 7.12
Величина разрядного тока на Л1 мишени (1м), А 7.16 А
Пленки AlN осажденны при технологических параметрах: Р=0,28 Па, Ucm= -55 В, W=4,3 кВт, N2 =14 %, Iai = 15 А. Пленки TiN, осажденные при технологических параметрах: Р=0,28 Па, исм= -65 В, W=6,5 кВт, N2 =24 %, In = 13 А, полученных опытным путем.
Микроструктуру сформированных пленок изучали на электронном микроскопе Ultra 55 с приставкой для микроанализа EDAX Genesis 2000. Ф-МС пленок определяли методом наноиндентации в соответствии с DIN EN ISO 14577-1 с использованием прибора Micro-combi tester c ПО. Адгезию пленки оценивали по величине SRC - отношение площади скола пленки вокруг отпечатка алмазного конуса Роквелла (150 кгс) к площади отпечатка в плоскости пленки (метод разработан в ХФТИ). Съемку отпечатка алмазного конуса Роквелла производили на универсальном металлографическом микроскопе Альтами МЕТ5 с ПО. Коррозионно-электрохимическое поведение пленок изучали по результатам поляризационных измерений c использованием потенциостата П-5827М, миллиамперметра М-254 при комнатной температуре (20-22оС) в трехэлектродной ячейке ЯСЭ-2 в неперемешиваемом растворе 0,3% NaCl. Растворы NaCl были приготовлены из реактива марки «хч» и деионизованной воды. Трибологические свойства пленок Ti-Al-N определяли на лабораторной машине трения по схеме «палец-диск». В качестве контртела использовались пальцы размерами 12х14 мм выполненными по ТУ 48-19-281-90 из стали 40Х. Испытания проводились при температуре (20±1 0С) в среде СОЖ при осевой нагрузке на три пальца (Fa) 175 Н, линейной скорости скольжения пальца 0,68 м/с и пути трения (Li) 780 м. Измерение потери объема лунки износа пленки проводили с использованием кругломера MarForm MMQ 400. Расчет характеристик приведенного объемного и массового износа пленки и контртела выполнен согласно методике [11]. Коэффициент стойкости (Кст) упрочненных РИ и ФП определен отношением срока наработки упрочненного РИ к сроку наработки не упрочненного РИ.
3. Результаты эксперимента и обсуждение
3.1. Влияние фазового и элементного составов, микроструктуры
на физико-механические свойства пленки ^-А!^
Установлена закономерность влияния объемных долей входящих в пленку на основе ТьА1-№ фаз с-^^ с-АШ и —-АШ) на ее физико-механические свойства. Пленка с
основной фазой TiN (объемная доля >48%) обладает низкими Ф-МС: микротвердостью (Нц=17,8 ГПа), стойкостью к упругой (Н/Е=0,079) и пластической деформациям (Н3/Е2=0,18 ГПа), упругим восстановлением ^е=30,4 %). Вследствие фазового перехода со сменой основной фазы с кубической TiN на гексагональную (объемная доля >86 %) Ф-МС
пленки улучшаются и достигают максимального значения: И^=40,2 ГПа, Н3/Е2=1,27 ГПа, Н/Е=0,14, ^^е=73 % (рис. 1).
Синхронно с повышением микротвердости растет модуль упругости пленки до 252,5.. .334,1 ГПа. При превышении объемной доли фазы > 86 % модуль упругости
изменяется незначительно. Увеличение микротвердости при постоянстве модуля упругости положительно сказывается на сопротивлении пленки упругому разрушению Н/Е и минимизации внутренних напряжений как в пленке, так и на границе пленка/подложка ввиду лучшего соответствия модулю упругости стальной подложки (Е = 205 ГПа). Значения упругого восстановления пленок максимальны при соотношении фаз ^^зАЬ№/с-АШ =65 %/25% в пленке, что говорит о ее высоких ударостойких свойствах.
Основной причиной снижения Ф-МС пленки на основе фазы до значений
микротвердости (28,6 ГПа), упругого восстановления (56,9 %), стойкости пленок к упругой
(0,102) и пластической деформациям (0,45 ГПа) является фазовый переход кубической фазы с-АШ в фазу вюрцита —-АШ (объемная доля до 19 %).
Рис. 1. Физико-механические свойства пленок Т1-Л1-Ы в зависимости от объемной доли в них
фазы И-Т1зЛШ2
Ф-МС пленок Ти-хА1хК зависят от концентрации в них А1 (Са1=х). Характер изменения Ф-МС в зависимости от концентрации А1 в пленке ТЬ-хА1хК носит экстремальный характер (рис. 2). С повышением Са1=х до 0,38 (ТЬ,52АЬ,з8К) все Ф-МС улучшаются. Значения упругого восстановления пленки максимальны при Са1=х=0,52 (ТЬ,48АЬ,52К). Достижение х в пленке ТЬ-хА1хК 0,60 (ТЬ,40АЬ,60К) сопровождается значительным ухудшением Ф-МС вследствие фазового несоответствия молярных объемом гексагональной фазы Ь-^зАЬ№ и фазы вюрцита --А1К
Рис. 2. Физико-механические свойства пленок Т1-Л1-Ы в зависимости от концентрации Л1 в
пленке (х в Т11-хЛ1хМ)
Изменение структурного состояния пленки ТьА1-№ (рис. 4), уменьшение размера зерна (от 160.230 нм до 5.50 нм) и переход от поликристаллической структуры (рис. 4, пленка 14) к нанокристаллической (рис. 4, пленка 5) приводит к многократному росту Ф-МС (И в 3,1 раза, Н3/Е2 в 14 раз, Н/Е в 1,8 раза, We в 2,0 раза). Пленки с поликристаллической структурой обладают меньшими значениями модуля упругости и большими значениями упругого восстановления, а с нанокристаллической структурой - лучшей стойкостью к упругой деформации разрушения и высокой микротвердостью.
5 4 3 2 1
Рис. 4. Зависимость физико-механических свойств пленки Т1-Л1-Ы от структурного
состояния пленки
3.2. Влияние фазового и элементного составов, микроструктуры на трибологические свойства пленки ^-А!^
Увеличение объемной доли фазы Ь-^зАЬ^ (Уь-талш2) с 50 % до 86 % приводит к уменьшению периода приработки Ьп, снижению величины начального коэффициента трения Цн и коэффициента трения скольжения Цск, который дольше остается стабильным (период стабильного Цск - Ьст) (табл. 2, рис. 5, 6). Приведенный массовый износ пленки и объемный износ пленки и контртела при увеличении Уь-талш2 снижается в 30, 26 и 20 раз соответственно по отношению к аналогичным характеристикам износостойкости материала подложки - контртела (табл. 1, 2).
Таблица 1
Трибологические свойства пары подложка-контртело
Материал подложка/ контртело Ц н Ц ск Ьп, м Ьст, м С ,-ю-4 мм3-Н-1-м-1 С ,-10-5 мг-Н-1-м-1 II ,-ю-8 мм3-Н-1 •м-1
14Х17Н2/ 40Х 0,57 0,95 22 150 11,1 16,75 27,5
■0.10-, ,,,,,,,, 0 100 200 300 400 500 600 700 800
Путь трения (1-т), м
Рис. 5. Зависимость коэффициента трения скольжения от пути трения для стали 14Х17Н2
Таблица 2
Трибологические свойства пленок Т1-А1^ в зависимости от содержания в ней объемной
доли фазы И-Т1зАЬ№
Объемная доля фазы Ь-Т1зАШ2, % Ц н Ц ск Ьп, м Ьст, м IV ,-ю-4 мм3-Н-1-м-1 С/ю-5 мг-Н-1-м-1 IV/10-8 мм3-Н-1 •м-1
50 0,19 0,25 20 450 0,78 1,87 1,5
60 0,195 0,17 20 570 0,11 0,58 0,78
86 0,08 0,07 12 780 0,04 0,07 0,05
0.40
Объемная доля фазы И-Т^А^Мг 0.35- - 50о/о
Путь трения (1-т), м
Рис. 6. Зависимость коэффициента трения скольжения от пути трения при изменении содержания объемной доли фазы И-Т1зЛ12Ы2 пленки Т1-Л1-Ы
Увеличение концентрации См=х в пленке ТЬ-хА1хК от 0,23 до 0,38 способствует снижению коэффициента трения скольжения (в 2,5 раза), уменьшает период приработки пленки (в 3 раза) и увеличивает период стабильного скольжения (в 1,6 раза) (рис. 7). Характеристики износостойкости пленки и контртела при этом значительно улучшаются (, -С и уменьшаются в 8,5 раз, в 12 и 16 раз соответственно) (табл. 3).
Пленкам ТЬ-хА1хК с максимальной концентрацией са1=х=0,60 характерно снижение трибологических свойств по сравнению с са1=х=0,38. Период приработки увеличивается при
существенном снижении коэффициента трения скольжения (табл. 3), что свидетельствует о наличии кратковременного схватывания контртела и продуктов износа пленки.
Низкие трибологические свойства пленок Til-xAlxN при Сл1=х=0,23 связаны с недостаточными условиями для образования плотного защитного окисного слоя ЛЬОэ на поверхности пленки в процессе трения вследствие низкой См. Лучшие трибологические свойства у пленок Tio,62Alo,з8N. Пленки Tio,4oAlo,6oN с объемной долей 19% фазы вюрцита w-ЛШ, которая окисляется с образованием ЛЬОэ только при температуре 1250 °С обладают худшими трибологическими свойствами.
Таблица 3
Трибологические свойства пленок Til-xAlxN при изменении концентрации Л1
х в Ц н Ц ск Ьп, Ьст, С/ю-4 С ,-10-5 IГ/Ю-8
Тп-хЛШ м м мм3-Н-1-м-1 мг-Н-1-м-1 мм3-Н-1-м-1
0,23 0,18 0,25 35 480 0,34 0,85 0,78
0,31 0,15 0,14 30 780 0,11 0,58 0,62
0,38 0,08 0,07 12 780 0,04 0,07 0,05
0,60 0,11 0,10 100 335 0,10 0,21 0,19
Содержание А1 в пленке (х в Тп-хАкЫ)
035- - 0,23
Путь трения (1_т), м
Рис. 7. Зависимость коэффициента трения скольжения от пути трения при изменении
концентрации А! в пленке (х в Т^-хЛ!^)
3.3. Влияние фазового и элементного составов, микроструктуры на коррозионные свойства пленки ^-Л!^
Влияние фазового состава, элементного состава и микроструктуры пленок Til-xAlxN и TiN на их коррозионные свойства изучено в работах [12] и [13]. Пленка элементного состава ТЬ,62ЛЬ^ с плотной упорядоченной столбчатой нанокристаллической структурой с размером кристаллитов 10 ... 50 нм, максимальной объемной долей фазы (86 %)
проявляет высокую коррозионную стойкость. Поляризационное сопротивление Яр данной пленки имеет высокие значения и медленно снижается во времени. Снижение объемной доли фазы (57 %) приводит к средним значениям Яр, которые сравнительно медленно снижаются во времени.
Установлено [13], что введение в состав пленки на основе ТЬ-хА1х№ промежуточных слоев ЛШ приводит к увеличению сопротивляемости пленки к коррозионному воздействию.
Высокие и сравнительно медленно уменьшающиеся во времени значения Яр имеет пленка ТЬ,48АЬ,52К с плотной столбчатой поликристаллической микроструктурой, размером зерна 20.50 нм и максимальным содержанием фазы с-АШ (25 %) и Л1 в пленке.
Для сравнения были проведены измерения импеданса электродов с пленкой ЛШ в 0,3% №С1. Пленка АШ имеет высокие значения Яр=155 кОм-см2. Импеданс пленок ЛШ уменьшается во времени.
3.4. Разработка конструкции многослойных пленок с чередующимися слоями на основе Til-хA1хN
Многослойные пленки Т1-Т1№(Т11-хА1хКп.к.)-(А1Кн.к)-(ТЬ-хА1хКн.к.)*Т11-хА1хКн.к (рис. 8, а) и Т1-Т1№(ТЬ-хА1хКп.к.)-(Т1Кн.к)-(Ти-хА1хКн.к.)*Т1К н.к (рис. 8, б) (п.к.-поликристаллический, н.к.-нанокристаллический, •...• - повторяющиеся слои) с чередующимися слоями получены по технологии [15] разработанной на основании результатов исследования влияния технологических параметров процесса импульсного магнетронного распыления на фазовый,
элементный состав и микроструктуру пленок Т1-А1-К с адгезионными подслоями [14-16].
■
Состав слоя
h-T¡3Al2№:86% Caí, х: 0,38
h-AIN: 100% h-T¡3Al2N2: 65 % c-AIN: 25 %; x:0,52
c-TíN: 100%
a-Ti: 100%
c-TiN: 100% I1-TÍ3AI2N2: 86% CAi, x: 0,38
c-TiN: 100% h-T¡3Al2N2: 65 % c-AIN: 25 %; x:0,52
c-TiN: 100% a -Ti: 100%
Свойства слоя
■ншййнш
Физико-механические Трибологические Коррозионные
Демпфер нагрузки Коррозионные
Адгезионные
Адгезионные
Физико-механические Физико-механические Трибологические
. Физико-механические
Физико-механические Демпфер нагрузок
Адгезионные
Адгезионные
Рис. 8. Схемы осаждения, микроструктура, состав и свойства многослойных пленок на
основе Т1-Л1-Ы с чередующимися слоями
Разработан механизм формирования многослойных пленок Т1-Т1№(ТЬ-хА1хКп.к.)-(А1Кн.к)-(ТЬ-хАШн.к>ТЬ-хА1хКн.к и Т1-Т1К*(Т11-хА1хКп.к.)-(Т1Кн.к)-(Т11-хА1хКн.к.)'Т1Кн.к с чередующимися слоями для операций прерывистого сухого резания, в среде СОЖ и для работы в условиях комбинированного действия коррозионного, абразивного износа, ударных и температурных нагрузок. Механизм позволяет сообщить многофункциональность свойств многослойной пленке путем чередования слоев с заданной структурой, строением, фазовым и элементным составом, обеспечивающих требуемое сочетание функциональных свойств всей пленке.
Интернет-журнал «НАУКОВЕДЕНИЕ» Том 7, №2 (март - апрель 2015)
http://naukovedenie.ru publishing@naukovedenie.ru
Максимальной стойкостью к комбинированному действию ударных, коррозионных и абразивных нагрузок обладают многослойные пленки ^-^№(ТЬ-хЛ1хКп.к.)-(ЛШн.к)-(ТЬ-хАШн.к>ТЬ-хЛШн.к с чередующимися плотными слоями •(ТЬ-хЛ1хМп.к.)-(ЛШн.к)-(ТЬ-хЛ1хКн.к.)*с максимальной концентрацией А1, высоким поляризационным сопротивлением и низкой плотностью анодного тока. Комплекс функциональных свойств пленок: И^=44,3 ГПа,
E= 317,3 ГПа, Н3/Е2=1,37 ГПа, Н/Е=0,15, We=75,7 % , |=0,01, Ivu =0,05^0-4 мм3«-1™-1, ¡1 =0,Ы0-8мм3^Н-1^м, Rp=174,5 кОм-см2, /кор=0,09 мкА/см2 обеспечен функциями слоев:
1. Адгезионный подслой Ti (а-п/аподл=0,9), переходный слой TiN (aTiN/aTi=1,09) и слои Ti1-xAlxN (aTiN/aTiAiN=1,2) в конструкции многослойной пленки обеспечивает адгезионную прочность всех слоев пленки.
2. Промежуточные слои Ti1-xAlxN с н.к. структурой толщиной не более 220 нм с Vh-Ti3Ai2N2=86%, Cai=0,38, максимальной степенью текстурированности и минимальным ОКР; обеспечивают стабильные высокие физико-механические, антифрикционные и износостойкие свойства.
3. Промежуточные слои Ti1-xAlxN с п.к. структурой, высоким содержанием Al (х=0,52) и величиной We, низкими значениями Е, толщиной слоев не более 220 нм обеспечивают высокие ударостойкие и коррозионные свойства.
4. Промежуточные слои AlN с н.к. структурой, толщиной слоев не более 110 нм обеспечивают высокие коррозионные свойства.
5. Нанесение верxнего слоя Ti1-xAlxN н.к. с нанокристаллической структурой позволяет обеспечить поверxности пленки высокие износостойкие свойства.
6. Многократное чередование в многослойной пленке слоев Ti1-xAlxN с градиентом иx структуры, состава и толщины способствует эффективному торможению развития <«рупкой трещины», повышению термодинамической, коррозионной устойчивости и износостойкости осаждаемой пленки. Плавно изменяющиеся свойства слоев позволяют снизить сжимающие напряжения на границаx слоев.
Основными параметрами, определяющими стойкость многослойной пленки Ti-TiN•(Til-xAlxNп.к.)-(TiNн.к)-(Til-xAlxNн.к.)•TiNн.к к сухому абразивному износу в условияx прерывистого резания является градиент фазового, элементного состава и физико-меxаническиx свойств чередующиxся п.к. слоя Ti^Alx^.^ и н.к. слоев TiN^R. и Th-xAlxN^R.
Комплекс функциональные свойств пленки Ti-TiN•(Til-xAlxNп.к.)-(TiNн.к)-(Til-xA^^^TiN^^ H=40,8 ГПа, E= 306,3 ГПа, Н3/Е2=1,01 ГПа, Н/Е=0,14, We=73 %; |=0,03, С =0,04840-5 мг-Н-1™-1, ¡1 =0,05-10-4 мм3^Н-им-1, ¡1 =0,Ы0-8 мм3^Н-им; НЛ дополнительно обеспечен ударостойкостойкими свойствами слоя TiN^x.
3.5. Промышленные испытания режущего инструмента и фрикционных пар
Для поддержания паровых котлов котельных установок промышленных предприятий в рабочем состоянии и обеспечения необходимых режимов тепловой сети решена задача обеспечения прочности, герметичности, безотказности и долговечности топливо регулирующей и запорной арматуры (ТРЗА). Наиболее интенсивный износ уплотнительных поверхностей наблюдается у ТРЗА, работающей в сложных условиях при одновременном действии высоких контактных нагрузок, больших давлений, температур рабочей среды, и воздействии агрессивных реагентов (№С1, соли кальция, магния и т.д.).
Промышленные испытания штоков запорных вентилей 15с54бк паровых котлов ГМ-50 котельных установок ТЭЦ, упрочненных многослойной пленкой Т1-Т1№(ТЬ-хА1хКп.к.)-(А1Кн.к)-(ТЬ-хАШн.к>ТЬ-хА1хКн.к показали увеличение стойкости в сравнении с не упрочненными в 2.2,5 раза (табл. 4).
Таблица 4
Результаты промышленных испытаний штоков запорных вентилей 15с54бк паровых
котлов ГМ-50 котельных установок
Условия испытаний: рабочая среда - пар, вода с содержанием 0,3 %№С1; температура _испытаний Т=400 °С; давление на выходе из котла Р=1,4 МПа_
Период работы штоков, дней
0
187
467
штоки без покрытия - сталь 14Х17Н2
штоки упрочненные Т1-Т1№(Т11-хА1хКп.к.)-(АШн.к)-(Т11-хА1хКн.к.)*Т11-хА1хКн.1
500 мкм
500 мкм
до испытаний: Яа поверхности седла < 80 нм;
дефекты покрытия _отсутствуют_
следы коррозии седла
отсутствуют, едва различимая дорожка износа
частичный отказ: истирание пленки на седле, небольшое пропускание среды
Промышленные испытания машинных метчиков М4-7Н из стали Р6М5 проведены при обработке ЛС 59-1 на токарном полуавтомате 2Д112РП. Испытанию были подвергнуты две партии метчиков М4-7Н из 3 штук каждая (табл. 5): упрочненные многослойными пленками Т1-Т1№(ТЬ-хА1хКп.к.)-(Т1Кн.к)-(ТЬ-хА1хКн.к.)*Т1Кн.к и метчики без покрытия. Износ метчиков протекает по задней поверхности зубьев заборной части. Критерием изнашивания принята величина износа hз = 0,4 мм.
Метчики М4-7Н, упрочненные многослойной пленкой ^-^№(ТЬ-хЛ1х^.к.)-(П^.к)-(ТЬ-хЛШн.к>™н.к показали срок наработки на отказ, превышающий в 2,8 раза аналогичный показатель не упрочненного инструмента.
Таблица 5
Результаты промышленных испытаний машинных метчиков М4-7Н при обработке
ЛС-59-1
Режимы испытаний: п = 58 об/мин; ^ =0,7 мм/мин; V =1 м/мин; без СОЖ
Пленка на основе ТьЛШ
Срок службы метчиков, количество обработанных деталей (шт.)
0
630
1764
Р6М5 - без покрытия
хЛШп.к.)-(ЛШн.к)-
еш-хлш
н.к. н.к
до испытаний: Ra < 80 нм; исходная твердость 61.64 НRC
нарушение геометрической точности резьбы, смятие резьбы
до испытаний: дефекты покрытия отсутствуют
геометрическая точность резьбы не нарушена, Из = 0,09 мм
нарушение геометрической точности резьбы, Из = 0,4 мм
4. Выводы
1. Градиент фазового состава, элементного состава и физико-механических свойств чередующихся поликристаллического слоя ТЬ-хА1хКп.к. и нанокристаллических слоев ^^.к. и ТЬ-хА1хКн.к увеличивают износостойкие и ударостойкие свойства и, как следствие работоспособность многослойных пленок в условиях сухого абразивного износа в процессах прерывистого резания.
2. Установлено, что чередование нанокристаллических слоев АШн.к. и Ти-хА1хКн.к и поликристаллического ТЬ-хА1хКп.к. слоя с максимальным содержанием в пленке ТЬ-хА1хК алюминия до 0,52 способствует повышению износостойких, ударостойких свойств и коррозионной стойкости многослойных пленок.
3. Предложен механизм формирования многослойных пленок на основе ТьА1-№ с чередующимися слоями для операций прерывистого сухого резания и для работы в условиях комбинированного действия коррозионного, абразивного износа, ударных и температурных нагрузок. Механизм основан на чередовании слоев: ТЬ-хА1хКн.к. с максимальными физико-механическими, антифрикционными и износостойкими свойствами; слоев ТЬ-хА1хКп.к. с высокими ударостойкими свойствами; слоев Т1Кн.к. (для сухого резания) с хорошими физико-механическими и износостойкими свойствами; слоев АШн.к с высокими коррозионными свойствами.
4. Результаты промышленных испытаний режущего инструмента, упрочненного пленками Т1-Т1№(Т11-хА1хКп.к.)-(Т1Кн.к)-(ТЬ-хА1хКн.к.)*Т1Кн.к и фрикционных пар, упрочненных пленками Т1-Т1№(Т11-хА1хКп.к.)-(АШн.к)-(Т11-хА1хКн.к.)*Т11-хА1хКн.к показали увеличение стойкости в сравнении с не упрочненными в 2.2,8 раза.
ЛИТЕРАТУРА
1. Григорьев, С.Н. Повышение надежности режущего инструмента путем комплексной ионно-плазменной поверхностной обработки [текст]: диссертация на соискание ученой степени доктора техн. наук. - М. 1995. - 448 с.
2. Аксёнов, Д.С., Аксёнов, И.И., Лучанинов, А.А., Решетняк, Е.Н., Стрельницкий, В.Е., Толмачёва, Г.Н., Юрков, С.А. Физико-механические свойства Ti-Al-N-покрытий, осаждаемых из смешанного двухкомпонентного потока вакуумно-дуговой плазмы [текст] / Вопросы атомной науки и техники. - 2011. - №4. - С. 154-159.
3. Musil J., Hruby H. Superhard nanocomposite Ti1-xAlxN films prepared by magnetron sputtering [текст] / Thin Solid Films. - 2000. - V. 365. - P. 104-109.
4. Santana A.E., Karimi A., Derflinger V.H., Schütze A. Thermal treatment effects on microstructure and mechanical properties of TiAlN thin films [текст] // Tribology Letters. - 2004. - V. 17, N. 4. - P. 689-696.
5. Bartosik M., Daniel R., Zhang Z., Deluca M., Ecker W., Stefenelli M., Klaus M., Genzel C., Mitterer C., Keckes J. Lateral gradients of phases, residual stress and hardness in a laser heated Ti0.52Al0.48N coating on hard metal [текст] / Surface and Coatings Technology. - 2012. - P. 1-40.
6. El-Awadi, G.A., Waheed, A.F., Abde Samad, S.M., Saleh, Zeinab. A., Sayed, E., Rassoul, M.A. Phase transition and hardness of TiAlN coatings deposited on WC/Co by MSIP [текст] / International 9th Conference of Nuclear Sciences and Applications (ESNSA) // Arab Journal of Nuclear Science and Applications. 2014. 47(1) - P. 138144.
7. Hörling, A., Hultman, L., Oden, M., Sjölen, J., Karlsson, L. Mechanical properties and machining performance of Ti1-xAlxN-coated cutting tools [текст] / Surface and Coatings Technology. - 2005. - V. 191. - P. 384-392.
8. Shetty, A.R., Karimi, A., Cantoni, M. Effect of deposition angle on the structure and properties of pulsed-DC magnetron sputtered TiAlN thin films [текст] / Thin Solid Films. - 2011. - V. 519. - P. 4262- 4270.
9. Zhang, G.P., Gao, G.J., Wanga, X.Q., Lva, G.H., Zhoua, L., Chena, H., Panga, H., Yang, S.Z. Influence of pulsed substrate bias on the structure and properties of Ti-Al-N films deposited by cathodic vacuum arc [текст] / Applied Surface Science 258. -2012. - Р. 7274-7279.
10. Ipaz, L., Caicedo, J.C., Esteve, J., Espinoza-Beltran, F.J., Zambrano, G. Improvement of mechanical and tribological properties in steel surfaces by using titanium-aluminum/titanium-aluminum nitride multilayered system [текст] / Applied Surface Science. - 2012 - V. 258, I. 8. - P. 3805-3814.
11. Каменева, А.Л., Караваев, Д.М., Пименова, Н.В. Методики изучения трибологических характеристик пленок [текст] / Технология металлов. - 2012. -№ 2. - С. 34-38.
12. Каменева, А.Л., Кичигин, В.И., Сошина, Т.О. Коррозионная стойкость покрытий на основе Ti1-xAlxN в растворе хлорида натрия [текст]/ Коррозия: материалы, защита. - 2014. - №10. - С. 34-41.
13. Каменева, А.Л., Сошина, Т.О. Технологические параметры процесса импульсного магнетронного осаждения [текст] / Главный механик. - 2014. -№12. - С. 38-42.
14. Сошина, Т.О. Исследование влияния мощности магнетронной системы на структуру и физико-механические свойства пленок на основе Т1-А1-К [текст] / Технология металлов. - 2013. - №4. - С. 38-47.
15. Патент на изобретение №2533576. РФ. Способ получения многослойного многофункционального покрытия [текст] / Каменева, А.Л., Сошина, Т.О. -№2013115142/02; заяв. 04.04.2013; опуб. 20.11.2014. Бюл. №32. - 10 с.: ил. 3.
Рецензент: Балабанов Денис Сергеевич, кандидат технических наук, доцент, заведующий кафедрой Технических дисциплин ФГБОУ «Пермский национальный исследовательский политехнический университет», Лысьвенский филиал.
Soshina Tat'yana Olegovna
Perm National Research Polytechnic University
Russia, Lysva E-mail: soshtanya@rambler.ru
Development of multilayer films based on layers of Th-xAlxN
with high functional properties
Abstract. The effect of phase composition, elemental composition and microstructure of the films based on Ti-Al-N, obtained by pulsed magnetron sputtering on their physical, mechanical and tribological properties has been studied. The multilayer films' composition having alternating layers of Ti-TiN • (Tii-xAlxNp.K.) - (A1Nh.k) - (Tii-xAlxNn.k.) -Ti i-xAlxNn.k and Ti-TiN • (Tii-xAlxNp.k.) -(TiNH.K) - (Tii-xAlxNn.k.) - TiNH.K* Tii-xAlxNn.k have been designed during the research of film composition and structure and their influence on the films'properties. Intermediate layers Ti1-xAlxN and TiN have stable phase and elemental composition, desired nanocrystalline (Tii-xAlxNn.k) and polycrystalline (Tii-xAlxNp.k.) structure. Stable phase and elemental composition of the layers ensures stable physical-mechanical and tribological properties and reduces the friction coefficient. The optimal content of the volume fraction of phases' h-Ti3AhN2, c-AlN and A1 concentration in the film increases the corrosion resistance of the substrate. The technological process of deposition of multilayer films with alternating layers and high functional properties has been suggested. The article represents the results of industrial testing for friction pairs with multilayer films having alternating layers •(Tii-xAlxNp.k.)-(AlNH.K)-(Tii-xAlxNn.k>, •(Tii-xAlxNn.K.)-(TiNH.K)-(Tii-xAlxNH.K.> and operating at high temperature, atmospheric pressure, aggressive media (NaCl) and abrasion. The results of industrial tests of the cutting tool in the treatment of steels i4Cri7Ni2, i0S20 and brass CuZn38Pbi,5 are demonstrated.
Keywords: phase composition; elemental composition; physical and mechanical properties; tribological properties; corrosion properties; multilayers; nanocrystalline structure; polycrystalline structure; industrial tests; friction pairs; cutting tool.
REFERENCES
1. Grigoriev, S.N. Improving the reliability of the cutting tool by a complex ion-plasma surface treatment [text]: the dissertation for the degree of Doctor of Technical Sciences. - M., 1995. - 448 p.
2. Aksenov, D.S., Aksenov, I.I., Luchaninov, A.A., Reshetnyak, E.N., Strel'nitskij, V.E., Tolmachev G.N., Jurkov, S.A. Physical and mechanical properties of Ti-Al-N-coatings deposited from the mixed two-component flow vacuum arc plasma [text] / Problems of Atomic Science and Technology. - 2011. - №4. - Р. 154-159.
3. Musil J., Hruby H. Superhard nanocomposite Ti1-xAlxN films prepared by magnetron sputtering [текст] / Thin Solid Films. - 2000. - V. 365. - P. 104-109.
5. Santana A.E., Karimi A., Derflinger V.H., Schütze A. Thermal treatment effects on microstructure and mechanical properties of TiAlN thin films [текст] // Tribology Letters. - 2004. - V. 17, N. 4. - P. 689-696.
6. Bartosik M., Daniel R., Zhang Z., Deluca M., Ecker W., Stefenelli M., Klaus M., Genzel C., Mitterer C., Keckes J. Lateral gradients of phases, residual stress and hardness in a laser heated Ti0.52Al0.48N coating on hard metal [текст] / Surface and Coatings Technology. - 2012. - P. 1-40.
7. El-Awadi, G.A., Waheed, A.F., Abde Samad, S.M., Saleh, Zeinab. A., Sayed, E., Rassoul, M.A. Phase transition and hardness of TiAlN coatings deposited on WC/Co by MSIP [текст] / International 9th Conference of Nuclear Sciences and Applications (ESNSA) // Arab Journal of Nuclear Science and Applications. 2014. 47(1) - P. 138144.
8. Hörling, A., Hultman, L., Oden, M., Sjölen, J., Karlsson, L. Mechanical properties and machining performance of Ti1-xAlxN-coated cutting tools [текст] / Surface and Coatings Technology. - 2005. - V. 191. - P. 384-392.
9. Shetty, A.R., Karimi, A., Cantoni, M. Effect of deposition angle on the structure and properties of pulsed-DC magnetron sputtered TiAlN thin films [текст] / Thin Solid Films. - 2011. - V. 519. - P. 4262- 4270.
10. Zhang, G.P., Gao, G.J., Wanga, X.Q., Lva, G.H., Zhoua, L., Chena, H., Panga, H., Yang, S.Z. Influence of pulsed substrate bias on the structure and properties of Ti-Al-N films deposited by cathodic vacuum arc [текст] / Applied Surface Science 258. -2012. - Р. 7274-7279.
1. 10.Ipaz, L., Caicedo, J.C., Esteve, J., Espinoza-Beltran, F.J., Zambrano, G. Improvement of mechanical and tribological properties in steel surfaces by using titanium-aluminum/titanium-aluminum nitride multilayered system [текст] / Applied Surface Science. - 2012 - V. 258, I. 8. - P. 3805-3814.
11. Kamenev^ A.L., Сaravaev, D.M., Pimenov^ N.V. Methods of study of the tribological characteristics of the films [text] / Metal Technology. - 2012. - №2. - Р. 34-38.
12. Kamenev^ A.L., Kichigin, V.I., Soshina, T.O. Corrosion resistance of coatings based on Ti1-xAlxN in a solution of sodium chloride [text] / Corrosion: materials protection. -2014. - №10. - Р. 34-41.
13. Kamenev^ A.L., Soshina, T.O. The process parameters of pulsed magnetron sputtering [text] / Chief Mechanic. - 2014. - №12. - Р. 38-42.
14. Soshina, T.O. Investigation of the influence of the magnetron power system on the structure and mechanical properties of films based on Ti-Al-N [text] / Metal Technology. - 2013. - №4. - S. 38-47.
15. The patent for the invention №2533576. Russia. A method for producing a multi-layer multi-coating [text] / Kameneva, A.L., Soshina, T.O. - №2013115142/02; pend. 04/04/2013; publ. 11.20.2014. Newslet. №32. - 10 p.: ill. 3.
