CC BY
125
УДК 681.2:003.13.001.24
Е.А. Абрамова, Г.В. Шувалов, О.А. Ясырова
СГГА, ФГУП «СНИИМ», Новосибирск
ОЦЕНКА ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПАРАМЕТРОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ
В статье рассмотрены вопросы оценки показателей прецизионности методов измерений параметров нефтепродуктов.
E.A. Abramova, G.V. Shuvalov, O.A. Jasyrova
Siberian State Academy of Geodesy (SSGA), Siberian Scientific Research Institute of Metrology (FGUP SNIIM)
10 Plakhotnogo Ul., Novosibirsk, 630108, Russian Federation pr. Dimitrova 4, Novosibirsk 630004, Russian Federation
ESTIMATION OF INDICATORS PRECISION OF METHODS OF MEASUREMENTS OF PARAMETERS OF OIL PRODUCTS
In article questions of an estimation of indicators precision methods of measurements of parameters of oil products are considered.
Важнейшими коммерческими показателями качества нефтепродуктов являются: плотность, содержание серы, фракционный состав, температура вспышки. Нормативная база, регламентирующая вопросы метрологического обеспечения учета нефтепродуктов, в основном сложилась в 70-80 годы и морально устарела, в связи, с чем в настоящее время разработан проект Технического регламента «О требованиях к средствам измерений показателей нефти и нефтепродуктов», устанавливающий метрологические и технические требования к средствам и методам измерений показателей нефтепродуктов.
Так, например, по требованиям Технического регламента сходимость и воспроизводимость результатов измерений массовой доли серы в автомобильном бензине и дизельном топливе рассчитывается, как указано в табл. 1, а в судовом топливе как указано в табл. 2.
Таблица 1 Показатели точности измерения серы в бензине и дизельном топливе
Вид измерений Характеристика измерения Сходимость, r Воспроизводимость, R
массовая доля серы (от5,0 до 60,0) мг/кг 1,7+0,0248Х 1,9+0,1201Х
(св. 60 » 500) мг/кг 4,0 4,6+0,075Х
Примечание - Х - среднее значение результатов, мг/кг.
Таблица 2 Показатели точности измерения серы в судовом топливе
Вид измерений Характеристика измерения Сходимость, г Воспроизводимость, R
Массовая доля серы до 1,0 % масс. 0,05 % 0,20 %
св.1,0 до 2,0 % масс. 0,05 % 0,25 %
св.2,0 до 3,0 % масс. 0,10 % 0,30 %
св.3,0 до 5,0 % масс. 0,10 % 0,45 %
Сходимость и воспроизводимость результатов измерений температуры вспышки в закрытом тигле в дизельном и судовом топливе не должна превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3 Показатели точности измерения температуры вспышки
Температура вспышки Сходимость Воспроизводимость
До 104 2 4
Свыше 104 5 8
В настоящей работе был проанализирован парк современных приборов для анализа параметров нефтепродуктов на соответствие требованиям Технического регламента «О требованиях к средствам измерений показателей нефти и нефтепродуктов». Производилось сопоставление требований этого регламента с характеристиками существующих средств измерений. Был произведен анализ сходимости и воспроизводимости результатов измерений по основным параметрам нефтепродуктов: массовая доля серы, фракционный состав и температура вспышки в закрытом тигле. Также был произведен анализ погрешности измерений по параметру «плотность».
Определение массовой доля серы проводится приборами (табл. 4).
Таблица 4 Приборы для определения массовой доли серы в нефтепродуктах
Тип, марка прибора Изготовитель Метод определения (ГОСТ) Метрологические характеристики
1 Анализатор серы АИСС-1М Россия ГОСТ Р 519472002 Диапазон 0,015 % - 5 %;
2 Анализатор серы АСЭ-2 Россия ГОСТ Р 519472002 Диапазон 0,005 % - 5 %; Сходимость 0,0003 % (3мг/кг)
3 Анализатор серы RX-360SH (внесен в Госреестр) Россия ^ 8754, ASTM D4294 Диапазон -0,003 %-6,00 %; Воспроизводимость 0,0005 % (5 мг/кг)
4 Анализатор SLFA-20 Шг^, Япония ASTM D4294 (ГОСТ Р 51947-02) Диапазон от 0,05-5 %; Сходимость 0,0015 % (15 мг/кг)
5 Анализатор серы СПЕКТРОСКАН S Россия ГОСТ Р 51947-02 (ASTM D 4294-98) Два диапазона - до 0,1 %; от 0,1 % до 5 %;
6 Анализатор АСЭ-1 Россия ГОСТ Р 519472002, Диапазон измерений - от 0,005 % до 5 %; сходимость - 0,003 % (30 мг/кг)
7 Прибор ФАКЕЛ Россия Ламповый метод по ГОСТ 19121-73 Диапазон измерений от 0,01 % до 5 %;
8 Анализатор АК-6 Россия Ламповый метод по ГОСТ 19121 Диапазон измерения 0,001 % - 5 %;
9 Анализатор SLFA-2100/2800 шг^, Япония ASTM D4294-98, ГОСТ Р 51947-02 Диапазон 0,05 % - 5 %; Сходимость -0,00016 % (1,6 мг/кг)
10 Спектроскан -SL Россия ГОСТ Р 51947-02 диапазон от 0,0007 % до 5 %;
11 Анализатор СИМ-6 ФГУП СНИИМ ГОСТ 19121-73 Диапазон 0,01 % - 1,00 %; Пределы допускаемой относительной погрешности не более 15 %.
12 Анализатор SLFA-20/20T ШнЬ^ Япония ASTM D4294/ISO 8754/ГОСТ 519472002 Диапазон 0,001 % - 5 %; воспроизводимость 0,0006 % (6 мг/кг)
13 Анализатор серы АСВ-1 НІШ «Буревестник », ГОСТ Р 519472002 Диапазон от 0,0005 % до 5 %; Сходимость не более 0.0002 % (2 мг/кг)
Только в пяти из тринадцати приборов для анализа массовой доли серы в нефтепродуктах указана сходимость и только в двух других приборах -воспроизводимость. В остальных производитель не указывает эти параметры.
Из пяти приборов с известной сходимостью два прибора для анализа массовой доли серы в нефтепродуктах не удовлетворяют требованиям Технического регламента к характеристикам автомобильного бензина и дизельного топлива, а для судового топлива все приборы удовлетворяют требованиям Технического регламента.
Из 2-х приборов с известной воспроизводимостью один прибор не удовлетворяет требованиям Технического регламента к характеристикам автомобильного бензина и дизельного топлива, но удовлетворяет требованиям к характеристикам судового топлива. Аналогично был проведен анализ 7 приборов по температуре вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле (табл. 5).
Таблица 5 Приборы для определения тебмпературы вспышки нефтепродуктов
1.Анализатор АК-5Д Россия ГОСТ 6356-75 Определение температуры вспышки до 300 °С
2 Аппарат ТВЗ-ЛТ Россия ГОСТ 6356-75 Температура вспышки (30-360) 0^
3 Аппарат ТВЗ-1М Россия ГОСТ 6356-75 Диапазон рабочих температур, °С (30 - 360);
4 Аппарат ТВЗ-ЛАБ-01 Россия ГОСТ 6356-75 Диапазон рабочих температур 35 0С-350 0С
5 СИМ-5Д Россия ГОСТ 6356-75 Определение температуры вспышки до 300°С;
6. Прибор ВСПЫШКА-А Россия ГОСТ 4333 и ГОСТ 6356-75 Температур вспышки в закрытом тигле от 30 0С до 260 V;
7.Анализатор РМ-М Россия ГОСТ 6356-75 Диапазон рабочих температур-40 0С- 3600С
По проекту Технического регламента сходимость и воспроизводимость результатов измерений температуры вспышки в закрытом тигле в дизельном и судовом топливе не должна превышать значений, указанных в табл. 3.
Эти требования полностью копируют ГОСТ 6356-75. Так как все семь анализируемых приборов для определения температуры вспышки в закрытом тигле соответствуют ГОСТ 6356-75,то можно сказать, что все они удовлетворяют требованиям проекта Технического регламента.
Таким образом, можно сделать общий вывод по результатам сопоставления характеристик средств измерений:
- Анализировалось 13 приборов для измерения массовой доли серы в нефтепродуктах, только в 5-ти из них производитель указал сходимость и в 2-х других - воспроизводимость;
- Из пяти приборов с известной сходимостью два прибора для анализа массовой доли серы в нефтепродуктах не удовлетворяют требованиям технического регламента к характеристикам автомобильного бензина и дизельного топлива, а для судового топлива все приборы удовлетворяют требованиям технического регламента;
- Из двух приборов с известной воспроизводимостью один прибор не удовлетворяет требованиям технического регламента к характеристикам автомобильного бензина и дизельного топлива, но удовлетворяет требованиям к характеристикам судового топлива;
- Все семь анализируемых приборов для определения температуры вспышки в закрытом тигле удовлетворяют требованиям проекта технического регламента;
- Все пять анализируемых приборов для определения фракционного состава удовлетворяют требованиям проекта технического регламента;
- Из десяти анализируемых приборов для измерения плотности половина не удовлетворяют требованиям проекта технического регламента.
Таким образом, большая часть производителей приборов для анализа массовой доли серы в нефтепродуктах не указывают в описании прибора сходимость и воспроизводимость, в этом случае необходимо запросить информацию по этим параметрам у производителя или экспериментально получать эти характеристики.
© Е.А. Абрамова, Г.В. Шувалов, О.А. Ясырова, 2011
