Научная статья на тему 'Определение содержания газообразных примесей в высокочистом арсине при его очистке на газовых центрифугах'

Определение содержания газообразных примесей в высокочистом арсине при его очистке на газовых центрифугах Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
214
94
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по химическим технологиям, автор научной работы — Зайков А. А., Зырянов С. М., Пульников И. И., Скорынин Г. М., Власов В. А.

В процессе изучения возможности применения газовых центрифуг для глубокой очистки арсина от примесей в очищаемом продукте были обнаружены толуол, ксилол, фреон. Установлено, что источниками появления толуола и фреона являются конструкционные материалы газовых центрифуг. Предел обнаружения примесей в веществе, при соответствующей подготовке магнитного масс-спектрометра, может достигать 1.10-5 об. %. Погрешность анализа до 30 отн. %.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим технологиям , автор научной работы — Зайков А. А., Зырянов С. М., Пульников И. И., Скорынин Г. М., Власов В. А.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Determination of gas admixture content in the high pure arsine at its cleaning in gas centrifuges

In process of study of possibility to use gas centrifuges for deep cleaning of arsine from admixture one detected toluene, xylol, and freon in the product to be clarified. It is found, that source of appearance of toluene, and freon are construction materials of gas centrifuges. Some characteristics of mass spectrometer analysis of the high pure matters on admixture content are researched on the example of toluene. The detection limit of admixture in a matter with corresponding preparation of the magnetic mass spectrometer may achieve.10-5 vol. %. Analysis error is up to 30 %.

Текст научной работы на тему «Определение содержания газообразных примесей в высокочистом арсине при его очистке на газовых центрифугах»

20. Trapeznikov A.V., Pozolotina V.N., Chebotina M.Y. et al. Radioactive contamination of the Techa River, the Urals // Health Physics. - 1993. - V. 65. - № 5. - P. 481-488.

21. Ryan T.P., Dowdall A.M., Long S., Smith V., Pollard D., Cunningham J.D. Plutonium and americium in fish, shellfish and seaweed in the Irish environment and their contribution to dose // Journal of Environmental Radioactivity. - 1999. - V. 44. - № 2-3. -P. 349-369.

22. Yamamoto M., Kuwabara J., Assinder D.J. Curium isotopes and Americium-242m in Irish sea sediment // Radiochimica Acta. -1998. - V. 83. - № 3. - P. 121-126.

23. Ageev V.A., Vyrichek S.L., Lashko A.P., Lashko T.N., Odintsov A.A. Specific activity of 243Am and 243Cm in the fuel of the 4th power-generating unit of the Chernobyl nuclear power plant // Atomnaya en-ergiya. - 1999. - V. 87. - № 5. - P. 327-329.

24. Malcolm S.J., Kershaw P.J., Lovett M.B., Harvey B.R. The interstitial water chemistry of Pu-239, 240 and Am-241 in the sediments of the North-East Irish Sea // Geochimica et Cosmochimica Acta. -1990. - V. 54. - № 1. - P. 29-35.

25. Крышев И.И., Рязанцев Е.П. Экологическая безопасность ядерно-энергетического комплекса России. - М.: ИздАТ, 2000. - 384 с.

УДК 621.039.342+661.1+543.51

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТОМ АРСИНЕ ПРИ ЕГО ОЧИСТКЕ НА ГАЗОВЫХ ЦЕНТРИФУГАХ

А.А. Зайков, С.М. Зырянов, И.И. Пульников, Г.М. Скорынин, В.А. Власов*

ФГУП ПО «Электрохимический завод», г. Зеленогорск Красноярского края *Томский политехнический университет

В процессе изучения возможности применения газовых центрифуг для глубокой очистки арсина от примесей в очищаемом продукте были обнаружены толуол, ксилол, фреон. Установлено, что источниками появления толуола и фреона являются конструкционные материалы газовых центрифуг. Предел обнаружения примесей в веществе, при соответствующей подготовке магнитного масс-спектрометра, может достигать НОГ5 об. %%. Погрешность анализа - до 30 отн. %.

Введение

В настоящее время существует множество методов глубокой очистки веществ, основанных на различии в химических или физико-химических свойствах разделяемых компонентов (криогенная очистка, ректификация, адсорбция и др.). Альтернативным методом получения высокочистых веществ является очистка на газовых центрифугах. Современный уровень развития этого метода и полученные практические результаты позволяют сделать вывод о его высокой эффективности.

В процессе изучения возможности применения газовых центрифуг для очистки веществ решается комплекс задач, связанных, прежде всего, с разработкой специализированного оборудования и его подготовкой к получению высокочистых газов. К одной из проблем получения высокочистых веществ на газовых центрифугах можно отнести загрязнение очищаемого газа летучими органическими соединениями, выделяющимися из конструкционных материалов газовых центрифуг. Газовые центрифуги, особенно в начальный период эксплуатации, выделяют целую гамму летучих веществ: ацетон, толуол, ксилол, этилцеллозольв, бутилаце-тат и другие, которые попадают в рабочее вещество, в основном, через систему уплотнений из за-роторного пространства. Основными источниками вносимого загрязнения являются: эпоксидный компаунд статора, стеклопластик ротора, вакуумное масло, резиновые детали. Для получения ве-

ществ с достаточно высоким содержанием примесей, более чем ~10-4 %, это загрязнение несущественно, однако, при более глубокой очистке -становится одним из решающих факторов применения метода для получения того или иного высокочистого вещества.

Целью данной работы являлось идентификация, определение содержания и источников выделения примесей, вносимых газовыми центрифугами в очищаемый арсин, а также определение предела обнаружения примесей в арсине при проведении анализов на магнитном масс-спектрометре МИ-1201В.

1. Идентификация примесей

и определение источников их выделения

Исследование процесса очистки арсина проводилось на очистительной установке, состоящей из двух каскадов газовых центрифуг: «верхнего» и «нижнего». Каждый каскад состоял из нескольких последовательно соединенных между собой ступеней. Установка была укомплектована газовыми центрифугами, специально разработанными для получения высокочистых веществ и имеющими отдельную трассу для откачки летучих соединений, выделяемых конструкционными материалами, -систему откачки зароторного пространства. Принципиальная схема очистительной установки приведена на рис. 1.

В масс-спектре пробы заметно приращение ин-тенсивностей максимумов с М=91 и 92 а.е.м. Интенсивность максимума толуола с М=91 а.е.м. в пробе (1Т ПРЯ) как минимум в 2,5 раза превосходит интенсивность, соответствующую пределу обнаружения, численно равному погрешности определения /Тш>7/Тд/-3/2. Это свидетельствует о наличии в пробе толуола.

Расчет концентрации толуола с малым содержанием в пробе проводится по формуле (4), где

I 91=1 91_ Т 91 Т =Т 75+ Т 76. 177+ Т 78 тр яи„ р„с-

1ТПР ТТПР+Ф ТТФ , ТА ТА +ТА +ТА +ТА , Ье. для расчета взята сумма интенсивностей максимумов всех ионных групп арсина. Такой выбор рабочих ионных групп наиболее удобен для проведения анализа.

Интенсивность максимума (1) рассчитывается по формуле:

1=к-Я,

где к - высота максимума на спектре; Я - сопротивление делителя напряжения на входе регистрирующего прибора.

В нашем случае /ТПРЯ=1200 у.е. (условных единиц), 1а=5000000 у.е. (масс-спектр не имеет особенностей), $Т/А=0,6, ^Вэу=300 при напряжении питания ВЭУ 4 кВ.

Рассчитывая СТ по формуле (4), получаем значение 1,3.10-4 об. %.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1 Агафонов И.Л., Девятых Г.Г. Масс-спектрометрический анализ газов и паров особой чистоты. - М.: Наука, 1980.

Погрешность анализа обусловлена, в основном, погрешностью определения Ь'Т/А и может достигать до 30 отн. %.

Приведенный в данной работе подход к анализу содержания толуола в арсине приемлем и для анализов других примесей.

Заключение

В очищенном на газовых центрифугах арсине были обнаружены толуол, ксилол и фреон. Установлено, что источниками появления толуола и фреона является эпоксидный компаунд статора и стеклопластик ротора. Это позволяет сделать вывод о том, что наличие потока обратной диффузии газа из зароторного пространства газовой центрифуги через систему уплотнений внутрь ротора является существенным фактором при получении высокочистых веществ и его следует учитывать при расчетах и оптимизации технологических схем очистительных каскадов.

Предел обнаружения примесей, при соответствующей подготовке магнитного масс-спектрометра, может достигать Н0-5 об. %. Погрешность воспроизводимости результатов не более 10 отн. %. Полная погрешность анализов до 30 отн. %. Значение полной погрешности может быть снижено при условии более корректной калибровки масс-спектрометра, т.е. после получения качественных эталонных смесей.

2 Новицкий П.В., Зограф И.А. Оценка погрешностей результатов измерений. - Л.: Энергоатомиздат, 1991.

УДК 661.87:519

МОДЕЛИРОВАНИЕ НЕСТАЦИОНАРНЫХ ГИДРАВЛИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ В ПРОМЫШЛЕННЫХ ЦЕНТРИФУЖНЫХ КАСКАДАХ ОБОГАЩЕНИЯ УРАНА

С.В. Филимонов, Г.М. Скорынин, А.А. Орлов*, Д.Н. Голдобин

ФГУП «ПО «Электрохимический завод», г. Зеленогорск *Томский политехнический университет E-mail: orlov@phtd.tpu.edu.ru

Разработана и реализована математическая модель нестационарных гидравлических процессов в промышленных центробежных каскадах обогащения урана, предназначенная для применения в качестве экспертной системы в автоматизированной системе управления технологической схемой и использования в компьютерном тренажере для подготовки специалистов разделительного производства.

Введение

Автоматизированная система управления технологической схемой (АСУТС) центрифужного разделительного завода предназначена для обеспечения и поддержания параметров расчетной технологической схемы (ТС) при изменяющихся внеш-

них условиях. АСУТС основана на моделировании стационарных процессов разделения. Многолетний опыт эксплуатации показал её эффективность, особенно в последние годы, когда существенно выросли требования по качеству выпускаемой продукции.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.