Научная статья на тему 'Новый метод приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими наночастицами для изготовления матриц алмазных инструментов'

Новый метод приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими наночастицами для изготовления матриц алмазных инструментов Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
384
98
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ТВЕРДОСПЛАВНАЯ ПОРОШКОВАЯ СМЕСЬ / НАНОЧАСТИЦЫ / НАНОМОДИФИЦИРОВАНИЕ / ПЛАСТИФИКАТОР / РАСТВОРИТЕЛЬ / СУСПЕНЗИЯ / АГЛОМЕРАТЫ / ДЕЗИНТЕГРАЦИЯ / СМЕШИВАНИЕ / УЛЬТРАЗВУКОВОЕ ВОЗДЕЙСТВИЕ

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Шарин Петр Петрович

Предложена и апробирована оригинальная технология ввода и равномерного распределения компонентов шихты при изготовлении матрицы алмазного инструмента из твердосплавной порошковой смеси и объёмно-модифицирующей добавки из наночастиц. Технология включает последовательный ввод и смешивание в растворителе пластификатора упрочняющих частиц наноразмера и вещества пластификатора, из полученной суспензии наночастиц при температуре на 30-50 °C ниже температуры разложения вещества пластификатора выпаривают избыточное количество растворителя так, чтобы его количество по отношению к веществу пластификатора составляло не более 10 %, при достижении которого пластификатор вводят в твердосплавную порошковую смесь и замешивают. При этом смешивание упрочняющих наночастиц с растворителем и выпаривание избыточного количества растворителя из суспензии наночастиц проводят в кавитационном поле ультразвука. Показано, что ввод упрочняющих наночастиц и их смешивание с твердосплавной порошковой смесью при выполнении операции пластифицирования твердосплавной шихты в интенсивном кавитационном поле ультразвука обеспечивают эффективную дезинтеграцию агломератов наночастиц и качественное перемешивание наночастиц в суспензии. В процессе выпаривания излишков растворителя при непрерывном замешивании твердосплавной порошковой смеси однородная суспензия пластификатора с наночастицами тонким слоем смачивает и обволакивает каждое зерно твердосплавной порошковой смеси. При пластифицировании шихты наночастицы вместе с зернами твердосплавного порошка равномерно распределяются по всему объему шихты, что экспериментально подтверждено методом растровой электронной микроскопии на примере приготовления шихты на основе твердосплавной порошковой смеси WC-Ti-Co, содержащей наночастицы двуокиси кремния.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Шарин Петр Петрович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

New Method of Preparation of Carbide Mixture with a Reinforcing Nanoparticles for Making of the Matrix of Diamond Tools

The paper describes a tested original technology of mixture preparation for manufacturing the matrix of diamond tool from carbide powder mixed with volume modifying nanoparticle additives. The technology includes a serial input and mixing in a plasticizer solvent the reinforcing nanosized particles and the plasticizer substance. From the obtained nanoparticle suspension at a temperature 30-50 °C below the decomposition temperature of the plasticizer substance the excess amount of solvent is evaporated so that its amount relative to the plasticizer substance is not more than 10 % at which the plasticizer is introduced into a mixture of carbide powder and kneaded. Mixing of the reinforcing nanoparticles with the solvent and excess solvent evaporation from the nanoparticles’ suspension is carried out in the field of ultrasonic cavitation. It is shown that the input of the reinforcing nanoparticles and the mixing of nanoparticles with carbide powder mixture at plasticization of hard-alloy mixture in the intensive cavitational field of ultrasound provide effective disintegration of agglomerates of nanoparticles and the quality interfusion of nanoparticles in a suspension. In the process of evaporation of surpluses of solvent at the continuous premix of carbide powder mixture the homogeneous suspension of plasticizer with nanoparticles moistens a skim and envelops every grain of carbide powder mixture. As a result at plasticization of mixture the nanoparticles together with grains of carbide powder are uniformly distributed on all volume of mixture, experimentally by a method of scanning electronic microscopy on the example of preparation of mixture on the basis of carbide powder mixture of WC Ti Co containing silicon dioxide nanoparticles.

Текст научной работы на тему «Новый метод приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими наночастицами для изготовления матриц алмазных инструментов»

5. Balonin N. A., Sergeev M. B., Mironovskii L. A. Vychislenie matrits Adamara-Mersenna // Informa-tsionno-upravliaiushchie sistemy. - 2012. - № 5. - S. 92-94.

6. Baumert L. D., Golomb S. W., Hall M., Jr. Discovery of an Hadamard matrix of order 92, Bull. Amer. Math. Soc., 68 (1962), 237-238.

7. Baumert L. D. Hadamard matrices of Williamson type, Math. of Comp., 19 (1965), 442-447.

8. Ehlich H. Neue Hadamard-Matrizen, Arch. Math., 16 (1965), 34-36.

9. Kholl M. Kombinatorika. Per. s angl. - M., 1970. - 362 s.

10. Golub Dzh., Van Loun Ch. Matrichnye vychisleniia: Per. s angl. - M.: Mir, 1998. - 599 s.

11. Medianik A. I. Vpisannyi v kub pravil'nyi simpleks i matritsy Adamara polutsirkuliatsionnogo tipa // Matem. fizika, analiz, geometriia. - 1987. - T. 4, № 4. - S. 458-471.

12. Sidniaev N. I. Teoriia planirovaniia eksperimenta i analiz statisticheskikh dannykh: uchebnoe posobie dlia magistrov. - 2-e izd. pererab. i dop. - M.: Izdatel'stvo Iurait, 2014. - 495 s.

13. Matematicheskie metody planirovaniia eksperimenta: ucheb. posobie / Iu. P. Grachev, Iu. M. Plaksin.

- M.: DeLi print, 2005. - 296 s.

14. Vvedenie v teoriiu planirovaniia eksperimenta: ucheb. posobie / N. I. Sidniaev, N. T. Vilisova. - M.: Izd-vo MGTU im. N. E. Baumana, 2011. - 463 s.

15. Matematicheskie metody planirovaniia eksperimenta: Sbornik trudov / Pod redaktsiei V. V. Penenko.

- M.: Izdatel'stvo «Nauka» Sibirskoe otdelenie, 1985. - 296 s.

^iMSr^Sr

УДК 541.64; 541.145; 542.06 П. П. Шарин

НОВЫЙ МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТВЕРДОСПЛАВНОЙ ШИХТЫ С УПРОЧНЯЮЩИМИ НАНОЧАСТИЦАМИ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАТРИЦ АЛМАЗНЫХ ИНСТРУМЕНТОВ

Предложена и апробирована оригинальная технология ввода и равномерного распределения компонентов шихты при изготовлении матрицы алмазного инструмента из твердосплавной порошковой смеси и объёмно-модифицирующей добавки из наночастиц. Технология включает последовательный ввод и смешивание в растворителе пластификатора упрочняющих частиц наноразмера и вещества пластификатора, из полученной суспензии наночастиц при температуре на 30-50 °С ниже температуры разложения вещества пластификатора выпаривают избыточное количество растворителя так,

ШАРИН Петр Петрович - к. ф.-м. н., зав. каф. физики твердого тела Физико-технического института СВФУ им. М. К. Аммосова, в. н. с. Института физико-технических проблем Севера им. В. П. Ларионова СО РАН.

E-mail: psharin1960@mail.ru

SHARIN Petr Petrovich - Candidate of Physical and Mathematical Sciences, Head of the Department of Solid State Physics of the Institute of Physics and Technologies, North-Eastern Federal University named after M. K. Ammosov, Leading Scientific Researcher at the Institute of Physical and Technical Problems of the North named after V. P. Larionov of Siberian Branch of RAS.

E-mail: psharin1960@mail.ru

чтобы его количество по отношению к веществу пластификатора составляло не более 10 %, при достижении которого пластификатор вводят в твердосплавную порошковую смесь и замешивают. При этом смешивание упрочняющих наночастиц с растворителем и выпаривание избыточного количества растворителя из суспензии наночастиц проводят в кавитационном поле ультразвука. Показано, что ввод упрочняющих наночастиц и их смешивание с твердосплавной порошковой смесью при выполнении операции пластифицирования твердосплавной шихты в интенсивном кавитационном поле ультразвука обеспечивают эффективную дезинтеграцию агломератов наночастиц и качественное перемешивание наночастиц в суспензии. В процессе выпаривания излишков растворителя при непрерывном замешивании твердосплавной порошковой смеси однородная суспензия пластификатора с наночастицами тонким слоем смачивает и обволакивает каждое зерно твердосплавной порошковой смеси. При пластифицировании шихты наночастицы вместе с зернами твердосплавного порошка равномерно распределяются по всему объему шихты, что экспериментально подтверждено методом растровой электронной микроскопии на примере приготовления шихты на основе твердосплавной порошковой смеси WC-Ti-Co, содержащей наночастицы двуокиси кремния.

Ключевые слова: твердосплавная порошковая смесь, наночастицы, наномодифицирование, пластификатор, растворитель, суспензия, агломераты, дезинтеграция, смешивание, ультразвуковое воздействие.

P. P. Sharin

New Method of Preparation of Carbide Mixture with a Reinforcing Nanoparticles for Making of the Matrix of Diamond Tools

The paper describes a tested original technology of mixture preparation for manufacturing the matrix of diamond tool from carbide powder mixed with volume modifying nanoparticle additives. The technology includes a serial input and mixing in a plasticizer solvent the reinforcing nanosized particles and the plasticizer substance. From the obtained nanoparticle suspension at a temperature 30-50 °C below the decomposition temperature of the plasticizer substance the excess amount of solvent is evaporated so that its amount relative to the plasticizer substance is not more than 10 % at which the plasticizer is introduced into a mixture of carbide powder and kneaded. Mixing of the reinforcing nanoparticles with the solvent and excess solvent evaporation from the nanoparticles' suspension is carried out in the field of ultrasonic cavitation. It is shown that the input of the reinforcing nanoparticles and the mixing of nanoparticles with carbide powder mixture at plasticization of hard-alloy mixture in the intensive cavitational field of ultrasound provide effective disintegration of agglomerates of nanoparticles and the quality interfusion of nanoparticles in a suspension. In the process of evaporation of surpluses of solvent at the continuous premix of carbide powder mixture the homogeneous suspension of plasticizer with nanoparticles moistens a skim and envelops every grain of carbide powder mixture. As a result at plasticization of mixture the nanoparticles together with grains of carbide powder are uniformly distributed on all volume of mixture, experimentally by a method of scanning electronic microscopy on the example of preparation of mixture on the basis of carbide powder mixture of WC - Ti - Co containing silicon dioxide nanoparticles.

Keywords: carbide powder mixture, nanoparticles, nanomodification, plasticizer, solvent, suspension, agglomerates, disintegration, mixture, ultrasonic exposure.

Введение

Одним из перспективных способов получения спеченных наноструктурных твердосплавных материалов, в том числе матриц алмазных инструментов, является введение в состав исходной порошковой смеси наноразмерных упрочняющих добавок [1-7]. В качестве упрочняющих добавок могут быть использованы наноразмерные частицы оксидов, ультрадисперсные порошки синтетических или природных алмазов [2-8]. Наноразмерные добавки активизируют процессы спекания порошковой смеси, влияют на формирование

структуры и фазового состава спекаемого композиционного материала, обеспечивают повышение физико-механических и эксплуатационных свойств [1]. Наиболее сложным и ответственным этапом технологии получения наномодифицированных твердосплавных композиционных материалов являются введение и однородное распределение наночастиц в исходной порошковой смеси. Это связано с тем, что наночастицы из-за высокой поверхностной энергии и присутствия на поверхности функциональных групп, способных к взаимодействию, склонны к образованию агломератов и комков [2, 9-11]. При этом они теряют большую часть своей активности. В работах [7, 9-12] при приготовлении исходной твердосплавной порошковой смеси с упрочняющими добавками из сверхтвердых частиц наноразмера наночастицы вводят непосредственно в смесь твердосплавных порошков и производят механическое смешивание в барабанных смесителях или планетарной шаровой мельнице. При этом равномерному распределению компонентов шихты с различными плотностями и зернистостями (размерностями), различающимися на два и более порядка величины, препятствует слипание наночастиц - образование агломератов, размеры которых находятся в микронном или субмикронном диапазоне, что существенно снижает активное взаимодействие со спекаемой порошковой смесью. В результате шихта, приготовленная вышеуказанным способом, имеет неоднородное объёмное распределение наночастиц, что приводит в конечном счете к неравномерному износу спеченной матрицы алмазного инструмента при его работе. В связи с этим создание эффективных и доступных методов приготовления порошковой шихты металломатричных композиций с упрочняющими наночастицами, сочетающих эффективную дезинтеграцию наноматериала и равномерное объёмное распределение наночастиц в матрице, является актуальной проблемой при синтезе наномодифицированных композиционных материалов [1-7].

Целью данной работы является разработка и апробация оригинального метода ввода упрочняющих наночастиц и их равномерного объёмного распределения в твердосплавной порошковой смеси микронного диапазона зернистости при приготовлении шихты для изготовления износостойких матриц алмазных инструментов.

Объекты, исходные материалы и методы исследований

Объектами исследования являются стандартная твердосплавная порошковая смесь (шихта) марки Т15К8 (ТУ48-19-60-78) ^С-ТЮ-Со), применяемая в качестве матричного материала при изготовлении алмазных инструментов, и наночастицы из двуокиси кремния ^Ю2), которые вводятся в твердосплавную порошковую шихту в качестве упрочняющих или модифицирующих добавок. Нанопорошок ^Ю) изготовлен и получен в Институте теоретической и прикладной механики СО РАН (г. Новосибирск). Для изучения и визуального анализа морфологии частиц исходного нанопорошка, измерения размеров отдельных частиц и оценки степени их агломерированности использовался растровый электронный микроскоп JEOL JSM-6480LV. Изучение фракционного состава и измерение функции распределения частиц по размерам исходного нанопорошка проводились методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей на автоматическом рентгеновском дифрактометре Rigaky АШта IV (Япония); для анализа распределения частиц по размерам использовалось программное обеспечение NANO-Solver, версия 3.5. Программное обеспечение по данным измерений функции распределения автоматически производит расчет среднего размера наночастиц как интеграл произведения значения случайной величины на функции распределения. Интегрирование производится от минимального значения размера наночастиц до максимально измеренного значения их размера. Удельную поверхность нанопорошка SiO2 определяли методом Брунауэра, Эммета и Тейлора (БЭТ) по данным адсорбции и тепловой десорбции молекул азота с помощью прибора СОРБИ-МS (ЗАО «Мета», г. Новосибирск). Контроль качества смешивания твердосплавной порошковой смеси и проверка однородного распределения наночастиц SiO2 в шихте осуществлялись методом рентгеноспектрального микроанализа с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) JEOL JSM-6480LV, оснащенного энергодисперсионным спектрометром.

Как известно, твердосплавные порошки плохо прессуются и формуются без введения специальных клеящих добавок - пластификаторов, без введения в шихту пластификаторов получить прочный брикет даже при высоком давлении невозможно [13], в связи с чем зачастую при формовании и прессовании твердосплавных порошковых смесей используются растворы вещества пластификатора (каучук, полиэтиленгликоль, поливинилацетат, парафин, стеарат цинка и др.) в бензине, спирте и других органических растворителях. Пластифицирование шихты заключается в тщательном смешивании твердосплавного порошка с раствором пластификатора, имеющим при комнатной температуре консистенцию густой гелеобразной жидкости, и заканчивается протиркой порошковой смеси через мелкоячеистое сито и сушкой на воздухе [13]. При этом, как показывает многолетний опыт пластифицирования твердосплавных порошковых смесей, пластификатор равномерно обволакивает тонким слоем каждое зерно порошковой шихты. Это обстоятельство позволило предложить в работе [11] оригинальный приём или метод для качественного приготовления твердосплавной шихты, содержащей компоненты с размерностями, различающимися на два и более порядка величины, в котором ввод частиц наноразмера и их смешивание с компонентами шихты осуществляется в процессе её пластифицирования. Схема, поясняющая суть оригинального метода, представлена на рис. 1 (а-г). Суть метода приготовления пространственно-однородной шихты из порошковой смеси, содержащей частицы микронной и наномасштабной размерности, заключается в следующем [11]. Сначала порошок из наночастиц вводят в растворитель пластификатора, взятый в избыточном количестве по отношению к веществу пластификатора. Как правило, наночастицы порошка в жидкой среде растворителя образуют агломераты и комки, кроме того, они подвержены процессу седиментации и со временем выпадают в осадок (рис. 1а).

В связи с этим для предотвращения седиментации и разрушения агломератов нано-частиц приготовление суспензии наночастиц в растворителе пластификатора производят в интенсивном кавитационном поле ультразвука [10, 14]. При этом под воздействием ультразвука помимо дезинтеграции агломератов одновременно происходит равномерное объёмное распределение наночастиц в среде растворителя (рис. 1б). Затем в суспензию наночастиц в растворителе малыми дозами добавляют вещество пластификатора (рис. 1в). Полученную суспензию нагревают при температуре на 30-50 °С ниже температуры разложения вещества пластификатора и выпаривают из суспензии избыточное количество растворителя так, что её количество по отношению к веществу пластификатора составляет не более 10 % (рис. 1г). Ввод вещества пластификатора и выпаривание избыточного количества растворителя из суспензии наночастиц во избежание образования агломератов также проводят в кавитационном поле ультразвука. Интенсивное воздействие кавитаци-онного поля ультразвука и постепенный ввод вещества пластификатора обеспечивают качественное диспергирование вещества пластификатора в жидкой среде растворителя без образования агломератов, комков и нарушения равномерного распределения наночастиц в суспензии, вязкость которой достаточно низкая из-за избыточного количества растворителя [11]. По мере выпаривания избыточного количества растворителя вязкость суспензии с наночастицами постепенно увеличивается, при этом интенсивное воздействие ультразвуковых колебаний препятствует образованию агломератов и способствует сохранению равномерного распределения наночастиц. При достижении 10%-ой концентрации вещества пластификатора в растворе его консистенция такова, что в нём наночастицы как бы застывают, сохраняя при этом пространственное однородное распределение в суспензии пластификатора. В процессе замешивания твердосплавного порошка с пластификатором, содержащим однородно-распределенные наночастицы, суспензия пластификатора тонким слоем смачивает и обволакивает каждое зерно твердосплавного порошка. В результате наночастицы вместе с зернами твердосплавного порошка равномерно распределяются по всему объёму шихты.

При изготовлении рабочей матрицы инструмента в процессе спекания твердосплавной

V ро

* I. +_ А- в 1_г_ ■ * < ♦ * ■ ¿¿¿л

а

в

~г"

интенсивное кавитационное поле

Рис. 1. Схема метода ввода и равномерного распределения наночастиц при приготовления шихты из твердосплавной порошковой смеси с упрочняющими частицами наноразмера: а - агломерация и седиментация наночастиц в жидкой среде; б - дезинтеграция агломератов и равномерное распределение наночастиц под воздействием ультразвука; в - растворение и диспергирование вещества пластификатора каучука в однородной супензии наночастиц в растворителе; г -выпаривание избыточного количества жидкой фазы под воздействием ультразвука

шихты при медленном режиме нагрева (до температуры 650-700 °С), когда происходят разло -жение, испарение и удаление образовавшихся паров вещества пластификатора, наночастицы оседают на поверхности зёрен твердосплавного порошка, заполняя образовавшиеся поры и полости, сохраняя при этом равномерное объемное распределение в матрице инструмента, что обеспечивает однородность прочности и износостойкости твердосплавной матрицы.

Результаты экспериментальной проверки метода и их обсуждение

Предложенный способ приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими наноча-стицами экспериментально проверен и апробирован при подготовке и пластифицировании шихты для формования и прессования матрицы алмазного инструмента, содержащей нанодисперсные частицы двуокиси кремния ^Ю2) в качестве упрочняющих частиц малого размера.

На рис. 2 (а, б) показано изображение исходного порошка наночастиц SiO2, полученное методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) в режиме вторичных электронов. Видно, что нанопорошок агломерирован - частицы нанопорошка, обладая высокой удельной поверхностью и поверхностной энергией, слиплись и образовали комки (рис. 2а). Однако, как известно, в жидкой среде растворителя под воздействием ультразвука агломераты наночастиц будут подвергнуты дезинтеграции и равномерно распределены в ней, как схематично показано на рис. 1а [11, 14]. При сильном увеличении (рис. 2б) видны формы отдельных частиц нанопорошка, что позволяет изучить и проанализировать морфологию частиц исходного нанопорошка. Обработка и анализ РЭМ-изображений нанопорошка позволили сделать вывод о том, что до 80 % частиц нанопорошка имеют форму, близкую к сферическим глобулам, однако можно наблюдать и частицы овальной формы.

Помимо визуального изучения морфологии и определения размера отдельных нано-частиц методом анализа РЭМ-изображений для оценки среднего размера и определения распределения по размерам наночастиц порошка использовались два метода, которые основаны на интегральных характеристиках нанопорошков: метод малоуглового рентгеновского рассеяния с помощью рентгеновского дифрактометра Rigaky АШта IV и метод БЭТ, позволяющий из анализа процессов сорбции и десорбции газов определить удельную поверхность нанопорошков и по этим данным оценить средний размер частиц нанопорошка [15]. Удельная поверхность исходного нанопорошка SiO2, измеренная методом БЭТ по данным адсорбции и тепловой десорбции молекул азота при помощи прибора СОРБИ-МЕ, составила 49,26 м2/г.

На рис. 3 представлен график функции распределения наночастиц 8Ю2 по размерам,

б

г

полученный методом малоуглового рассеяния рентгеновского излучения на дифрактометре Rigaky АШта IV. По сути, график представляет зависимость вероятности обнаружения наночастиц SiO2 от размера частиц нанопорошка. Как видно, частицы нанопорошка распределены по размеру в интервале от 2,9 до 125 нм, то есть гранулометрический состав порошка находится в относительно узком интервале размеров и имеет однородный состав. Функция распределения частиц нанопорошка является несимметричной, наблюдается слабый «хвост» - небольшое количество частиц, размеры которых превышают 125 нм. Средний размер наночастиц (математическое ожидание), рассчитанный по данным функции распределения частиц по размерам, составил около 45 нм.

Оценка же размера частиц по данным измерений удельной поверхности нанопорошка методом БЭТ в предположении сферической формы частиц из соотношения й=6/р$^, где р -плотность порошка (2,65 г/см3), составила 45,96 нм. Следует отметить удовлетворительное совпадение результатов оценки среднего размера наночастиц порошка двумя вышеописанными методами, основанными на интегральных характеристиках.

Рис. 2. РЭМ-изображения во вторичных электронах сухого исходного порошка наночастц БЮ2, полученные при разных увеличениях: а - х3500; б - х100000

Рис. 3. Вероятность обнаружения или регистрации наночастиц в зависимости от размера частиц нанопорошка БЮ2, полученная методом малоуглового рассеяния рентгеновского излучения с помощью дифрактометра. Средний размер наночастиц (математическое ожидание) составляет около 45 нм

В качестве пластификатора использовался обычно применяемый при изготовлении твер -дых сплавов и матрицы алмазных инструментов раствор синтетического каучука марки СКС-30 АРКМ-15 в бензине. Сначала в бензин марки А72, взятый в избыточном количестве, вводят и диспергируют упрочняющие сверхтвердые наночастицы SiO2. После получения однородной суспензии наночастиц в бензине в неё малыми дозами добавляют и растворяют каучук. Ввод и диспергирование наночастиц в бензине и каучука в суспензии наночастиц производят в интенсивном кавитационном поле ультразвуковой ванны при непрерывном механическом перемешивании с помощью лопастного смесителя. Затем из суспензии наночастиц и каучука при температуре 50 °С выпаривают избыточное количество бензина так, что её количество по отношению к веществу пластификатора составило около 10 %. Выпаривание производится при одновременном воздействии на суспензию ультразвуковым полем и при механическом перемешивании.

В полученный пластификатор с наночастицами, имевший после выпаривания избыточного количества бензина гелеобразную консистенцию, вводили стандартную твердосплавную титано-вольфрамо-кобальтовую порошковую смесь марки Т15К8 ^С-ТЮ-Со) и тщательно замешивали лопастным смесителем, затем смесь протирали через сито с размерами ячеек 300/200 мм и сушили, как это предусмотрено в стандартной процедуре пластифицирования твердосплавной шихты перед её формованием (прессованием в пресс-форме) в брикет для последующего спекания.

Контроль качества смешивания твердосплавной порошковой смеси и проверка однородного распределения наночастиц SiO2 в шихте осуществлялись методом рентгеноспектраль-ного микроанализа с помощью растрового электронного микроскопа JEOL JSM-6480LV с энергодисперсионным спектрометром. Заметим, что из-за близкого расположения линий кремния и вольфрама и невысокой разрешающей способности энергодисперсионных спектрометров результаты микроанализа при картировании порошковой смеси WC-TiС-Со+наночастицы SiO2 носят только сугубо качественный характер.

На рис. 4 показаны типичное РЭМ-изображение и карта распределения химических элементов в пластифицированной шихте твердосплавного порошка WC-TiС-Co с наночастицами SiO2. РЭМ-изображение получено в режиме обратно рассеянных электронов, поэтому светлые участки соответствуют более «тяжелому» элементному составу твердосплавной порошковой смеси - вольфраму, а более тёмные - по убыванию атомного номера химических элементов. Как видно, каждое зерно твердосплавной порошковой смеси равномерно обволочено пластификатором, содержащим в нём наночастицы SiO2. Результаты микроанализа на местах, отмеченных на РЭМ-изображении на рис. 4 цифрами 1-5, приведены в табл. Как показывает микроанализ, кремний распределен более равномерно по сравнению с другими компонентами порошковой смеси, что свидетельствует о равномерном объёмном распределении наночастиц SiO2 в твердосплавной порошковой шихте за счет того, что при пластифицировании суспензия вещества пластификатора с однородно распределенными наночастицами тонким слоем обволакивает зерна компонентов твердосплавной порошковой смеси. Качественно это также подтверждается картой распределения элементов пластифицированной шихты на рис. 4.

Таблица

Микрораспределение химических элементов в пластифицированной шихте твердосплавной порошковой смеси WC-TiС-Co с наночастицами SiO2

Обозначение точки замера Содержание элементов, вес. %

W С ТС Со Si О

1 26,33 32,39 3,66 4,11 5,89 27,63

2 21,34 23,39 3,20 - 13,88 38,19

3 35,82 19,19 4,46 6,59 7,69 26,26

4 32,25 14,60 7,03 3,96 8,65 33,50

5 35,03 18,94 7,85 5,14 7,25 25,79

Рис. 4. Типичное РЭМ-изображение и карта распределения вольфрама, титана, кобальта и кремния в пластифицированной шихте твердосплавной порошковой смеси WC-Ti-Co

с наночастицами SiO2

В заключении отметим, что на данный метод приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими частицами наноразмера получен патент РФ [11]. В настоящее время ведутся работы по внедрению метода на предприятии ООО «Саха Даймонд Туулс» (г. Якутск) при изготовлении алмазных правящих инструментов (карандаши, грёбенки) с твердосплавными матрицами.

Заключение

1. Разработан и апробирован новый метод приготовления твердосплавной порошковой шихты с упрочняющими частицами наноразмера, при котором ввод и смешивание упрочняющих частиц наноразмера с твердосплавной порошковой смесью производится при выполнении операции пластифицирования твердосплавной порошковой смеси под непрерывным воздействием ультразвука.

2. Показано, что сочетание эффективной дезинтеграции агломератов наночастиц в суспензии растворителя пластификатора под воздействием ультразвука с постепенным вводом в суспензию малыми дозами вещества пластификатора и выпаривание избыточного количества растворителя при непрерывном воздействии ультразвука обеспечивают качественное перемешивание компонентов и равномерное объемное распределение наночастиц в твердосплавной шихте, что позволяет получить при спекании однородную по износостойкости матрицу алмазного инструмента.

3. На данный метод приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими частицами наноразмера получен патент РФ [11] и ведутся работы по его внедрению при изготовлении -спекании с пропиткой медью алмазных инструментов с матрицей на основе твердосплавных порошковых смесей.

Л и т е р а т у р а

1. Анциферов В. Н., Анциферова И. В. Особенности процессов спекания с использованием наноразмерных твердосплавных порошков (научный обзор) // Вестник ПНИПУ Машиностроение, материаловедение. - 2015. - Т. 17, № 2. - С. 66-77.

2. Зайцев А. А. Разработка дисперсно-упрочненных наночастицами металлических связок и технологии получения алмазосодержащих сегментов для режущего инструмента: автореф. дис. ... канд. техн. наук. - М., 2009. - 22 с.

3. Гордеев Ю. И., Абкарян А. К., Лепешев А. А. Влияние добавок легирующих керамических нано-частиц на структурные параметры и свойства твердых сплавов // Вестник Сибирского государственного аэрокосмического университета им. академика М. Ф. Решетнева. - 2013. - Вып. 3. - С. 174-181.

4. Дьячкова Л. Н., Лецко И. Н. Исследование процесса повышения механических и триботехнических свойств порошковых материалов на основе железа введением ультрадисперсных добавок // Известия национальной академии наук Беларуси. Серия физико-технических наук. - 2007. - № 3. - С. 21-26.

5. Витязь П. А., Жорник В. И., Кукареко В. А. Исследование структурно-фазового состояния и свойств спеченных сплавов, модифицированных наноразмерными алмазосодержащими добавками // Известия национальной академии наук Беларуси. Серия физико-технических наук. - 2001. - № 3. - С. 5-17.

6. Васильева М. И., Сивцева А. В., Федоров М. В., Винокуров Г. Г., Шарин П. П. Анализ микроструктуры вольфрамокобальтовых твердых сплавов с ультрадисперсными модификаторами для рабочих элементов буровой техники // Фундаментальные исследования. - 2012. - № 9. - С. 651-655.

7. Воробьева М. В., Курбаткина В. В., Иванов В. В., Едренникова Е. Е., Сидоренко Д. А. Получение ультрадисперсных порошков молибдена высокой чистоты для изготовления дисперсно-упрочненных наночастицами связок на основе Fe-Co-Cu и Fe-Co-Cu-WC // Породоразрушающий и металлообрабатывающий инструмент - техника, технология его изготовления и применения: Сборник научных трудов. - Киев, 2010. - № 13. - С. 436-441.

8. Шарин П. П., Лебедев М. П., Яковлева С. П., Винокуров Г. Г., Стручков Н. Ф., Кузьмин С. А. Получение ультрадисперсных порошков природных алмазов и исследование их свойств // Перспективные материалы. - 2014. - № 4. - С. 58-63.

9. Терентьев Д. С. Распределение наноразмерной карбидной фазы в твердосплавных порошковых смесях при перемешивании в планетарной шаровой мельнице // Машиностроение - традиции и инновации: Сборник трудов Всероссийской молодежной конференции. Юрга, 30 авг.-01 сент. - Юрга: Изд-во ЮТИ ТПУ. - 2011. - С. 299-303.

10. Бородулин А. С. Наномодификаторы для полимерных композиционных материалов // Все материалы. Энциклопедический справочник. - 2012. - № 6. - С. 51-57.

11. Шарин П. П., Лебедев М. П., Винокуров Г. Г., Гоголев В. Е., Атласов В. П., Петров П. П., Платонов А. А. Способ приготовления твердосплавной шихты с упрочняющими частицами наноразмера. Патент РФ № 2525192. Опубл. 10.08.2014 г.

12. Богатырева Г. П., Исонкин А. М., Ильницкая Г. Д., Богданов Р. К. Оценка перспективности структурирования металломатричных композитов алмазных буровых коронок наноалмазами // Породоразру-шающий и металлообрабатывающий инструмент - техника, технология его изготовления и применения: Сборник научных трудов. - Киев, 2011. - № 14. - С. 97-102.

13. Основы проектирования и технология изготовления абразивного и алмазного инструмента // Под редакцией В. Н. Бакуля. - М.: Машиностроение, 1975. - 296 с.

14. Хмелев В. Н. Выявление оптимальных режимов и условий ультразвуковой кавитационной обработки высоковязких жидкостей // Вести высших учебных заведений Черноземья. - 2010. - № 4. - С. 66-70.

15. Альмяшева О. В., Федоров Б. А., Смирнов В. А., Гусаров В. В. Размер, морфология, и структура нанопрошка диоксида циркония, полученного в гидротермальных условиях // Наносистемы: физика, химия, математика. - 2010. - Т. 1, № 1. - С. 26-36.

R e f e г e П c e s

1. Antsiferov V. N Antsiferova I. V. Osobennosti protsessov spekaniia s ispol'zovaniem папожтетукЬ

tverdosplavnykh poroshkov (nauchnyi obzor) // Vestnik PNIPU. Mashinostroenie, materialovedenie. - 2015.

- T. 17, № 2. - S. 66-77.

2. Zaitsev A. A. Razrabotka dispersno-uprochnennykh nanochastitsami metallicheskikh sviazok i tekhnologii polucheniia almazosoderzhashchikh segmentov dlia rezhushchego instrumenta: avtoref. dis. ... kand. tekhn. nauk. - M., 2009. - 22 s.

3. Gordeev Iu. I., Abkarian A. K., Lepeshev A. A. Vliianie dobavok legiruiushchikh keramicheskikh nanochastits na strukturnye parametry i svoistva tverdykh splavov // Vestnik Sibirskogo gosudarstvennogo aerokosmicheskogo universiteta im. akademika M. F. Reshetneva. - 2013. - Vyp. 3. - S. 174-181.

4. D'iachkova L. N., Letsko I. N. Issledovanie protsessa povysheniia mekhanicheskikh i tribotekhnicheskikh svoistv poroshkovykh materialov na osnove zheleza vvedeniem ul'tradispersnykh dobavok // Izvestiia natsional'noi akademii nauk Belarusi. Seriia fiziko-tekhnicheskikh nauk. - 2007. - № 3. - S. 21-26.

5. Vitiaz' P. A., Zhornik V. I., Kukareko V. A. Issledovanie strukturno-fazovogo sostoianiia i svoistv spechennykh splavov, modifitsirovannykh nanorazmernymi almazosoderzhashchimi dobavkami // Izvestiia natsional'noi akademii nauk Belarusi. Seriia fiziko-tekhnicheskikh nauk. - 2001. - № 3. - S. 5-17.

6. Vasil'eva M. I., Sivtseva A. V., Fedorov M. V., Vinokurov G. G., Sharin P. P. Analiz mikrostruktury vol'framokobal'tovykh tverdykh splavov s ul'tradispersnymi modifikatorami dlia rabochikh elementov burovoi tekhniki // Fundamental'nye issledovaniia. - 2012. - № 9. - S. 651-655.

7. Vorob'eva M. V., Kurbatkina V. V., Ivanov V. V., Edrennikova E. E., Sidorenko D. A. Poluchenie ul'tradispersnykh poroshkov molibdena vysokoi chistoty dlia izgotovleniia dispersno-uprochnennykh nanochastitsami sviazok na osnove Fe-Co-Cu i Fe-Co-Cu-WC // Porodorazrushaiushchii i metalloobrabatyvaiushchii instrument - tekhnika, tekhnologiia ego izgotovleniia i primeneniia: Sbornik nauchnykh trudov. - Kiev, 2010. - № 13. - S. 436-441.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

8. Sharin P. P., Lebedev M. P., Iakovleva S. P., Vinokurov G. G., Struchkov N. F., Kuz'min S. A. Poluchenie ul'tradispersnykh poroshkov prirodnykh almazov i issledovanie ikh svoistv // Perspektivnye materialy. - 2014.

- № 4. - S. 58-63.

9. Terent'ev D. S. Raspredelenie nanorazmernoi karbidnoi fazy v tverdosplavnykh poroshkovykh smesiakh pri peremeshivanii v planetarnoi sharovoi mel'nitse // Mashinostroenie - traditsii i innovatsii: Sbornik trudov Vserossiiskoi molodezhnoi konferentsii. Iurga, 30 avg.-01 sent. - Iurga: Izd-vo IuTI TPU. - 2011. - S. 299-303.

10. Borodulin A. S. Nanomodifikatory dlia polimernykh kompozitsionnykh materialov // Vse materialy. Entsiklopedicheskii spravochnik. - 2012. - № 6. - S. 51-57.

11. Sharin P. P., Lebedev M. P., Vinokurov G. G., Gogolev V. E., Atlasov V. P., Petrov P. P., Platonov A. A. Sposob prigotovleniia tverdosplavnoi shikhty s uprochniaiushchimi chastitsami nanorazmera. Patent RF № 2525192. Opubl. 10.08.2014 g.

12. Bogatyreva G. P., IsonkinA. M., Il'nitskaia G. D., Bogdanov R. K. Otsenka perspektivnosti strukturirovaniia metallomatrichnykh kompozitov almaznykh burovykh koronok nanoalmazami // Porodorazrushaiushchii i metalloobrabatyvaiushchii instrument - tekhnika, tekhnologiia ego izgotovleniia i primeneniia: Sbornik nauchnykh trudov. - Kiev, 2011. - № 14. - S. 97-102.

13. Osnovy proektirovaniia i tekhnologiia izgotovleniia abrazivnogo i almaznogo instrumenta // Pod redak-tsiei V. N. Bakulia. - M.: Mashinostroenie, 1975. - 296 s.

14. Khmelev V. N. Vyiavlenie optimal'nykh rezhimov i uslovii ul'trazvukovoi kavitatsionnoi obrabotki vysokoviazkikh zhidkostei // Vesti vysshikh uchebnykh zavedenii Chernozem'ia. - 2010. - № 4. - S. 66-70.

15. Al'miasheva O. V., Fedorov B. A., Smirnov V. A., Gusarov V. V. Razmer, morfologiia, i struktura nanoproshka dioksida tsirkoniia, poluchennogo v gidrotermal'nykh usloviiakh // Nanosistemy: fizika, khimiia, matematika. - 2010. - T. 1, № 1. - S. 26-36.

^■Mir^r

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.