CC BY
677
УДК 621. 865. 8
Михайлов П.Г., Черенцов М.А., Зубков А.Ф.
Пензенский государственный университет г. Пенза Пензенская государственная технологическая академия г. Пенза
Неразъемные соединения в измерительных модулях полупроводниковых
датчиков силовых параметров
Одним из сдерживающих факторов в расширении сфер применения микромеханических датчиков являются проблема формирования надежных неразъемных соединений: полупроводник-диэлектрик, полупроводник-
диэлектрик-полупроводник, полупроводник-металл-полупроводник,
работоспособных в широком диапазоне температур, силовых и тепловых нагрузок, что характерно для условий применения в ракетно-космической и летной технике. Это связано с тем, что у таких структур имеется значительная разница в прочностных и тепловых свойствах [1]. Кроме того, к некоторым микромеханическим узлам (ММУ), что характерно для датчиков физических величин (ДФВ), предъявляются еще и требования по отсутствию в соединяемых деталях и в зоне соединения остаточных напряжений, которые могут негативно повлиять на метрологию ДФВ. При этом традиционные клеевые и сварные соединения, широко используемые в приборостроении, как правило, нетехнологичны и при их формировании в узлах возникают значительные неисчезающие механические напряжения.
Современные ДФВ представляют собой сложную гетерогенную систему взаимодействующих между собой материалов: металлов, полупроводников, изоляторов, объединенных в процессе изготовления в единую конструкцию (рис. 1). Для обеспечения временной и параметрической стабильности ДФВ необходимо, чтобы взаимодействующие элементы и материалы системы были конструктивно и функционально совместимы. Условия совместимости включают в себя:
- минимизация разности в коэффициентах температурного расширения (ТКР) соединяемых материалов;
- минимальные значения внутренних механических напряжений в материалах и структурах;
- герметичность зоны соединения разнородных материалов;
- высокая прочность и пластичность переходной зоны бинарных структур.
При изготовлении ДФВ соединяют такие материалы, как металл-металл,
металл-стекло, металл-полупроводник-стекло, металл-сапфир, металл-
керамика, керамика-керамика, керамика-полупроводник-стекло-металл, металл-стекло-полупроводник-керамика и ряд других (табл. 1).
Для корпусных и силовых материалов в ДФВ используются титановые и элинварные сплавы, нержавеющие стали, ковар.
Таблица 1 - Перечень групп соединяемых в ДФВ материалов
№ пп Тип соединяемых материалов Способы соединения Качество соединения
Ме Ме Сварка ++
Ме Ст Склейка +
Пайка +
ДСВ ++
Ме Ке Пайка ++
ДСВ ++
Ме Пп Склейка +
Пайка ++
ДСВ +
Ме Пп Ст ЭАС ++
ДСВ +
Пайка +
Ме Сапф Пайка +
ЭАС ++
Ке Ке Пайка ++
ДСВ +
Ке Пп Ст Ме ЭАС ++
ДСВ +
Ме Ст Пп Ке Пайка-Склейка +
ЭАС- ДСВ ++
Примечание: Ме-металл, Ст-стекло, Ке-керамика, Пп-полупроводник, Сапф-сапфир.
+-используемое, значительный разброси и невысокая повторяемость, удовлетворительная прочность соединения; ++-предпочтительное, небольшой разброс, повторяемость, высокая прочность соединения.
ЭАС-электроадгезионное соедеинение, ДСВ-диффузионная сварка в вакууме.
В качестве материалов для изоляторов и несущих деталей используются щелочные, боросиликатные, кварцевые, аморфные и поликристаллические стекла.
Для материала для изоляторов и воспринимающих элементов, используются алюмооксидная (корундовая), муллитовая керамики,
пьезокерамика.
В качестве полупроводниковых материалов используются кремний, карбид кремния, арсенид галлия, полупроводниковые структуры - кремний на сапфире (КНС), кремний на кремнии (КНК).
Из известных методов соединения можно отметить диффузионную сварку в вакууме (ДСВ) [2, 3], которая применима в основном для вакуумных систем и электронных ламп. Для ДФВ, как показали экспериментальные исследования, ДСВ не подходит из-за значительных усилий, прикладываемых к соединяемым деталям и высокой температуры при соединении. .
Рисунок 1 - МЭД-система с высокой гетерогенностью элементов и структур
Например, для кремния соединяемого с коваром, минимальная температура сварки должна быть больше, чем 0,5 Тпл кремния [4], что составляет 567оС, а давление сжатия от 98 до 196 МПа в зависимости от температуры. Для кремния допустимое напряжение составляет 450 МПа, а рабочее ~ 50 МПа.
При этом эмпирическая зависимость между усилием и температурой при ДСВ может быть представлена:
Тсв-1156-Є , (1)
где Тсв -температура сварки, Рсв-давление на детали при сварке.
Указанная экспоненциальная зависимость связана с активационными физико-химическими процессами, протекающими в материалах при сварке (диффузия, окислительно-восстановительные реакции и проч.).
Для активации процесса ДСВ и, соответственно, снижения температуры и давления применяют прокладки из диффузионно-активных металлов (Ni, Ag, Cu, Al) в виде пленочных покрытий или тонкой фольги, устанавливаемой между соединяемыми деталями. Так, при соединении кремния с молибденом через алюминиевую прокладку были достигнуты наиболее низкие давления (19,6 МПа) и температура (500оС), при соединении кремния с вольфрамом давление сварки 19,6 МПа и температура и 550оС [4].
Для ДСВ металлостеклянных узлов, в частности, ковара 29НК-ВИ с боросиликатным стеклом С49-2 использовался режим: 590оС и 5 МПа, время сварки-20 мин. [3]. Для снятия остаточных напряжений в спае применялся термоотжиг в вакууме в течение 30.. .50 мин. при 317... 347оС.
ДСВ металлов с керамикой проводится при более жестких режимах, по сравнению с другими материалами. Так, например, ковар сваривается с корундовой керамикой типа ВК94-2 при 1200оС и 26...28МПа [5]. При этом высокая прочность сцепления керамики с металлами может быть получена при введении в контактную зону таких химически активных элементов, как Ti, Mn, Zr, Si. Металлы могут наноситься на соединяемые поверхности в виде паст, тонкой фольги или осаждаться в виде химических соединений из газовой фазы.
Все технологические операции (сварка, термообработка) осуществляются в замкнутом объеме с контролируемым вакуумом не хуже 1 • 10-2 Па. Такой высокий вакуум необходим, с одной стороны, для поддержания чистоты соединяемых поверхностей, а, с другой, для исключения окисления поверхностей в процессе нагрева деталей до высоких температур. Поэтому ДСВ разнородных и однородных материалов осуществляется в специальных установках стационарного типа.
Как показали экспериментальные работы по соединению деталей и узлов ДФВ методом ДСВ, добиться надежных, прочных узлов практически очень сложно, а зачастую и невозможно. Это объясняется целым рядом причин, основными из которых являются:
- разрушение деталей от значительных усилий при сварке;
- деградация характеристик ММУ под влиянием высокой температуры при сварке;
- значительные технологические трудности при сварке миниатюрных деталей и узлов ДФВ;
- высокие внутренние механические напряжения, наведенные в процессе сварки, приводящие к разрушению узлов.
ДСВ целесообразно использовать для изготовления стекло-
полупроводниковых структур используемых в дальнейшем для формирования ЧЭ ДФВ: абсолютных давлений, микромеханических акселерометров и проч.
В частности, при отработке ДСВ были получены гетерогенные структуры: стекло ЛК-5-кремний КЭФ 4,5 диаметром 60 мм и толщиной 1.. .2 мм. Из таких структур были изготовлены экспериментальные образцы ЧЭ датчиков абсолютного давления.
ДСВ стекло- и кремниевых пластин проводилось на установке типа СДВУ-27 при этом на кремниевые пластины, имеющие двухстороннюю полировку 12...13 класса чистоты предварительно была напылена алюминиевая пленка толщиной 1,0...1,8 мкм. При температуре сварки 450оС и давлении 8 МПа были получены вполне удовлетворительные результаты. Но, как показали дальнейшие исследования, аналогичные стекло-полупроводниковые структуры могут быть получены более технологичным способом, используя метод электроадгезионного соединения (ЭАС).
Методом ДСВ могут быть получены структуры типа кремний-изоляторкремний, в которых роль изолятора играет окисная пленка (SiO2), формируемая на кремниевой подложке.
Очень остро проблема получения герметичных, прочных соединений металла с полупроводниковыми структурами возникла после освоения производства ЧЭ на основе КНС. Проблема состоит в том, что лейкосапфир, является инертным в химическом отношении материалом, не склонным создавать промежуточных диффузионных фаз с металлами и неметаллами при ДСВ даже при очень высоких температурах и давлениях. Для соединения КНС структур с титановыми сплавами использует высокотемпературные серебросодержащие припои типа ПСр-72 [6]. В процессе пайки титан, входящий в состав сплава является активатором, способствую смачиванию припоем поверхности сапфира. Пайку проводят в вакууме 1 • 10-5 мм. рт. ст. при температуре 850оС.
Такая технология пайки с небольшими изменениями используется для изготовления КНС ЧЭ в датчиках типа «Сапфир», «ДИ», «МИДА», «Метран», «Криос» [7].
Основным недостатком технологии высокотемпературной пайки, применяемой при изготовлении КНС ЧЭ является практическая невозможность использования групповых процессов и массового производства датчиков с такими ЧЭ. Так, нанесение контактной металлизации и формирование разводки пленочных проводников производится масочным методом индивидуально для каждого ЧЭ уже после пайки его с корпусом. Кроме того, наличие значительных внутренних механических напряжения в КНС ЧЭ привнесенных в процессе пайки, а также изначально присутствующих в пленке кремния (из-за значительной разницы в КТР сапфира и кремния), способствуют временной и параметрической нестабильности датчиков.
Это проявляется в том, что датчики имеют значительный дрейф нулевого и номинального сигналов, кроме того, они имеют повышенную
чувствительность к способам закрепления корпуса датчика на объекте измерения. Результаты испытаний подтверждают наличие в КНС ЧЭ значительных не скомпенсированных механических напряжений,
изменяющихся как во времени, так и при изменении температуры.
Соединение с использованием пайки эвтектическими припоями В микроэлектронной технологии закрепление кристаллов полупроводниковых приборов и микросхем на кристаллодержателях и теплоотводах осуществляется в большинстве случаев эвтектическими сплавами [8, 9]. Аналогичная технология была использована и при сборке ДФВ [10].
Приведем несколько примеров соединения кристаллов микросхем с использованием эвтектических сплавов, которые могут быть использованы для изготовления полупроводниковых ДФВ:
-при соединении кремния с кремнием использовалась прокладка толщиной 25 мкм из эвтектического сплава: Au (97,1%) + Sn(2,85%); режимы пайки: 280 оС, среда-вакуум, время пайки с учетом охлаждения - 4 часа.
-при присоединении кремниевого кристалла к позолоченному кристаллодержателю использовалась прокладка из эвтектики: Au (97,1%) + Si (2,85%), температура пайки 360оС.
-для пайки кристаллов к никельсодержащим корпусам на кремний напылялся слой Ni и использовались прокладки из сплавов Pb-In-Ag или Pb-Sn.
Общими недостатками микроузлов, соединенных с помощью припоев на основе эвтектики, является наличие значительных наведенных механических напряжений в зоне соединения, которые, релаксируя во времени и при изменении температуры, приводят к дрейфу нуля и чувствительности ДФВ. И если для микросхем, закрепляемых указанным методом, влияние механических напряжений несущественно, то для полупроводниковых ЧЭ данный фактор является определяющим, так как существенным образом влияет на стабильность метрологических характеристик ДФВ. Поэтому пайка получила малое распространение в технологии изготовления ДФВ, несмотря на то, что данный процесс достаточно простой и не требует сложного технологического оборудования.
Соединение с помощью стеклоприпоев
Подбором стекол и стеклокомпозиций, а также специальной обработкой соединяемой поверхности кремния, можно добиться смачивания расплавленным стеклом предварительно отполированной поверхности кремниевого ЧЭ. В качестве стекол используются легкоплавкие стекла типа ФСС (фосфоросиликатное стекло) и БСС (боросиликатное стекло), формируемые в виде пленки толщиной несколько мкм на поверхности кремниевого ЧЭ. Основными достоинствами соединения с использованием ФСС и БСС является их согласованность с кремнием по КТР, а также сравнительно низкая температура плавления, составляющая от 420 до 490оС (в зависимости от содержания в стекле фосфора или бора). Чаще всего примесные стекла формируются путем насыщения окисной пленки (SiO2),
сформированной на кремнии при его высокотемпературной обработке в парах диффузанта (бора или фосфора) и в присутствии кислорода.
Пример реализации: пластины кремния окислялись во влажном и сухом кислороде при температуре 900оС, в результате чего на поверхности Si-пластин формировалась пленка SiO2 толщиной 1...2 мкм (в зависимости от времени окисления). Затем пластины обрабатывались в парах POCI3 + О2 при 900оС в результате чего формировался слой ФСС с содержанием окиси фосфора (P2O5) около 10%. Пластины накладывались друг на друга сторонами со слоем ФСС, поджимались кварцевым грузом после чего помещались в диффузионную печь, где выдерживались при температуре 1000оС в течение 30 минут а затем охлаждались вместе с печью. В результате этого были получены механически прочные структуры типа кремний -на кремнии (КНК).
Аналогичным образом были получены (по несколько иным температурным и временным режимам) структуры КНК соединенные через слой БСС. В качестве примера использования в ИМ соединения через прослойку БСС кремния с кремнием, можно привести конструкции ЧЭ и ИМ, которые изготавливаются в технологическом центре Московского института электронной техники (ТЦ МИЭТ) [11] (рис. 2).
Пайка
стеклом
Рисунок 2 - Модули-преобразователи абсолютного, избыточного и дифференциального давления а-ЧЭД 2, б-ЧЭД 2А, в-ЧЭД 4М
Следует отметить, что технологии изготовления структур КНК методом спаивания через примесные стекла, не получили широкого распространения в связи со значительной энергоемкостью процесса и технологическими трудностями сращивания пластин большого диаметра (60 мм и выше) из-за их коробления в процессе нагрева.
Большее применение в ДФВ нашли стеклоспаи на основе порошковых стекол или ситаллоцементов, для которых температура соединения (кристаллизации) гораздо ниже, чем у примесно-силикатных стекол. Температура спаивания у ситаллоцементов варьируется в диапазоне 320...650°С, в зависимости от состава стекол. Усилие, прикладываемое к
соединяемым деталям невелико, и составляет от 7 до 700 кПа, в зависимости от соединяемых площадей. Для удобства нанесения стекол может быть использован электрофорез, а также нанесением на центрифуге мелкодисперсного стеклопорошка на основе водного или спиртового раствора.
Группы соединяемых материалов: Si-стекло, Si-керамика, Si-металл. Стеклоспаи на основе аморфных и кристаллических порошковых стекол обеспечивает герметичное соединение, в том числе и на участках кристаллов имеющих металлизацию, несмотря на непланарный характер рельефа поверхность-металлизация (наличие ступеньки на границе кремнийметаллическая пленка). Как показали исследования, в узлах ДФВ, соединенных с помощью ситаллоцементов, уровень остаточных механических напряжений достаточно малый.
При сборке полупроводниковых датчиков давления, был разработан и внедрен технологический процесс соединения кремниевого ЧЭ (кристалла) с коваровым корпусом с помощью ситаллоцемента. Как показали испытания, данный метод соединения обеспечивает требуемые герметичность, прочность и надежность.
Использовался ситаллоцемент марки СЦН 52-1. Согласно разработанной технологии после очистки и обезжиривания мест соединения, ситаллоцемент наносится на поверхности соединяемого кремниевого кристалла и металлического корпуса. Затем узлы выдерживаются на воздухе с целью удаления растворителя-спирта, после чего кристалл накладывается на корпус, сборки помещают в печь, где по соответствующей циклограмме нагревались до температуры плавления ситаллоцемента, выдерживались определенное время с целью выравнивания температуры в узле, а затем плавно охлаждались вместе с печью. После охлаждения узла с целью снятия остаточных механических напряжений в кристалле и корпусе, сборки подвергались многократному термоциклированию в диапазоне положительных и отрицательных температур.
Как показал опыт производства ДФВ, использование ситаллоцементных спаев в конструкциях микромеханических узлов и ЧЭ является наиболее оптимальным при мелкосерийном характере производства, так как указанная технологическая операция практически не поддается автоматизации. Кроме того, с точки зрения обеспечения временной стабильности характеристик спая, закрепление ситаллоцементом целесообразно проводить для кристаллов имеющих сравнительно большую толщину. Это объясняется тем, что в тонких кристаллах наводятся большие механические напряжения из-за разницы в КТР гетерогенной системы: металл-ситаллоцемент-кремний. Разница в КТР
несущественна для кристаллов толщиной 300 мкм и более, но она сказывается для толщин кристаллов ЧЭ 150 мкм и менее. У тонких кристаллов при соединении их к корпусу ситаллоцементом, наблюдались повышенные значения нулевого уровня выходного сигнала, а также его явный температурный и временной дрейфы. У некоторых ЧЭ происходил выхлоп тонкой упругой мембраны, а при двукратной механической перегрузке -наблюдалось ее разрушение. Для сравнения, у аналогичных тонких кристаллов, соединенных электроадгезионным методом, разрушение упругой части ЧЭ наступало только при 10-15 кратных перегрузках. Данный факт подтверждает
наличие значительных остаточных напряжений в зоне соединения, которые практически не снимаются термообработкой.
Электроадгезионное соединение материалов и элементов ДФВ
Стремление смягчить технологические режимы соединения, сделать технологию более управляемой и совместимой с групповыми процессами микроэлектроники и, не в последнюю очередь, обеспечить соединение миниатюрных деталей без деградации их технических характеристик и разрушения, привело к созданию нового направления в области создания неразъемных соединений разнородных материалов-электроадгезионного соединения (ЭАС). Синонимами ЭАС, широко распространенными в научнотехнической и патентной литературе являются: электростатическое соединение, анодная сварка, электродиффузионная сварка.
Технология ЭАС основывается на ранее достигнутых результатах полученных в технологии ДСВ. Но механизм соединения в ЭАС несколько иной, чем в ДСВ, так как в ЭАС активация диффузионных процессов достигается не за счет давления и температуры как в ДСВ, а за счет приложения к соединяемым деталям высокого электрического напряжения. При этом возникают временные обратные связи, приводящие в итоге к образованию неразъемного соединения.
Как правило, технология изготовления сложных ММУ ДФВ, содержащих металлические, полупроводниковые, стеклянные и керамические детали, характеризуется многоэтапностью и разветвленностью технологического процесса, в котором ЭАС используется многократно. В качестве примера таких сложных разработанных ТП на рис. 3 приведена схема сборки ЧЭ датчика акустических и быстропеременных давлений с использованием технологии ЭАС [12].
В результате проведенных исследований было доказано, что ранее рассмотренная технология соединения КНС ЧЭ с металлом с помощью высокотемпературной пайки может быть успешно заменена ЭАС [12]. Суть предложенной технологии состоит в том, что на пластины из КНС термическим методом в вакууме наносят пленку А1 толщиной 0,8-2,0 мкм. Далее формируют фоторезистивную маску и проводят последовательное травление слоев А1 в растворе НС1 и кремния в растворе КОН. В результате на УЭ формируют тензорезисторы, контактные площадки и проводники. После этого, пластины разделяются с помощью алмазных режущих дисков на отдельные ЧЭ.
Отдельно изготавливают металлостеклянные узлы путем приплавления слоя стекла С48-1 или С52-1 к окисленному корпусу из ковара 29НК с последующей шлифовкой и полировкой поверхности слоя стекла до 12-13 кл. чистоты. После очистки стеклоузлы помещают в реактор установки ионного легирования типа "Везувий-3", где их поверхности активируются ионным пучком. Металлический корпус со стеклом, обработанным ионами, устанавливают на чувствительные элементы, совмещают слои стекла и А1 между собой, осуществляют нагрев сборки до 450°С, после чего подают напряжение 900 В в течение 10 мин. Нагрев осуществляют в контролируемой среде - вакууме или инертном газе (азоте). После соединения узлы охлаждают и используют для дальнейшей сборки приборов или датчиков.
Рисунок 3-Схема технологического процесса изготовления чувствительного элемента датчика с использованием поэтапного ЭАС
Высокое качество полученного соединения объясняется тем, что атомы Al-пленки, имеющие большое сродство к сапфиру (А1203), не приводят к возникновению напряжений в кристаллической решетке сапфира, а это, в свою очередь, обуславливает стабильность временных характеристик соединения и всего датчика во времени. Кроме того, при бомбардировке ионами аргона происходит очистка поверхности от загрязнений, что способствует образованию свободных атомных и молекулярных связей, которые значительно повышают физическую и химическую активность соединяемых поверхностей.
Внедрение ЭАС в микромеханические узлы ДФВ нового поколения позволило изготовить и применить малогабаритные конструктивно и функционально законченные измерительные модули в том числе и герметичные, которые использованы для ДФВ, предназначенных для испытания изделий ракетно-космической техники, рис. 4 [13].
Рисунок 4-Измерительные модули датчиков избыточного (а) и абсолютного (б) давления, выполненных с применением технологии ЭАС
Выводы
В результате проведенных аналитических и экспериментальных исследований по методам неразъемного соединения различных материалов в микромеханических узлах микроэлектронных датчиках, показано, что наиболее приемлемыми и технологически совместимыми при изготовлении ДФВ являются электроадгезионная сварка и пайка стеклоприпоями.
Кроме того, показано, что в сложной гетерогенной системе, которую представляет собой ДФВ, необходимо обеспечивать конструктивную, электрофизическую и технологическую совместимость материалов и узлов.
Для уменьшения уровней остаточных механических и термомеханических напряжений, которые снижают эксплуатационную надежность, необходимо использовать технологические тренировки (термоциклирование, термотоковые тренировки и проч.), которые способствуют ускоренной релаксации напряжений.
ЛИТЕРАТУРА
1. Полякова А.А. Деформация полупроводников и полупроводниковых приборов/ М.: Энергия, 1979.
2. Казаков Н.Ф. Диффузионная сварка материалов М.: Машиностроение, 1976. 312 с.
3. Диффузионная сварка материалов: Справочник / Под ред. Н.Ф. Казакова М.: Машиностроение, 1981. 271 с.
4. Бачин В. А. Диффузионная сварка стекла и керамики с металлами. М.: Машиностроение, 1986. 182 с.
5. Метелкин И.И. Сварка керамики с металлами. М.: Металлургия, 1977.
159 с.
6. Пайка сапфировых мембран с высокопрочными сплавами титана Никифорова З.В., Румянцев С.Г., Киселевский С. Л. и др. Сварочное производство, 1974, №3.
7. Кузин А.Ю., Мальцев П.П. Датчики теплотехничеких и механических величин: Справочник М.: Энергоатомиздат, 1996-128с
8. Готра З.Ю. Технология микроэлектронных устройств. Справочник -М.: Радио и связь, 1991.
9. Патент Японии № 57026431 кл. Н01 429/84 публ. 1982. // Способ изготовления полупроводников
10. Патент США № 3506424 кл. С23 В29/04 публ. 1970// Соединение изоляторов с изоляторами
11 Шелепин Н.А. Кремниевые преобразователи физических величин и компоненты датчиков. Датчики и микросистемы на их основе //МСТ
12 Михайлов П.Г., Козин С.А. //Тензометрический преобразователь и способ его изготовления Авт. свид. СССР № 1431470 кл. G01L 1/04 публ. 1986
13 Михайлов П.Г., Косогоров В.М. //Способ соединения сапфира с металлом. Авт. свид. СССР № 1719375 кл. С04В 37/00 публ. 1992
14 Михайлов П.Г., Бутов В.И, Забродина С.В. Пьезодатчики быстропеременных, импульсных и акустических давлений/ Радиотехника № 10 1995, с. 36-38
