CC BY
43
ников. С другой стороны, боковые лепестки диаграммы направленности ССРТ отчетливо видны на полученном изображении. Это показывает возможность применения описываемого автокоррелятора для использования в приемной системе ССРТ.
Таким образом, предложенная методика демультиплексирования входных данных позволяет существенно увеличить полосу частот обрабатываемого сигнала и легко выходить за пределы одного чипа, наращивая тем самым число спектральных каналов.
Разработанный цифровой корреляционный приемник предназначен для ССРТ, однако может использоваться в любых задачах для измерения спектра мощности в реальном времени в полосе частот до с максимальным числом частотных каналов 420. Данные параметры могут варьироваться в зависимости от предъявляемых требований изменением прошивки модуля коррелятора.
Библиографический список
1. Томпсон А.Р., Моран Д.М., Свенсон Д.У. Интерферометрия и синтез в радиоастрономии / пер. с англ. под ред. Л.И. Матвеенко. 2-е изд. М.:ФИЗМАТЛИТ, 2003. 258 с.
2. V.V.Grechnev, S.V.Lesovoi [et al.] The Siberian Solar Radio Telescope: the current state of the instrument, observations and data // Sol. physics. 2003. Vol.216, №1-2. Р.239-272 2004
3. ADS5463 - Texas Instruments http://www.ti.com/lit/ds/symlink/ads5463.pdf
4. Thompson A. R. Quantization Efficiency for Eight or More
Sampling Levels. MMA Memo.220, National Radio Astronomy Observatory, Socorro, NM, 1998.
5. DSP Blocks in Stratix IV Devices www.altera.com/literature/hb/stratix-iv/stx4-siv51004.pdf
6. Stratix IV GX FPGA Development Board. Reference Manual www.altera.com/literature/manual/rm_sivgx_fpga_dev_board.pdf
7. Nios II Software Developer's Handbook CTp.40 http://www.altera.com/literature/hb/nios2/n2sw_nii52010.pdf
УДК 54.084;53.083.8
МЕТОДИКА СРАВНИТЕЛЬНОГО ИЗУЧЕНИЯ ОБРАЗЦОВ НАНОМОДИФИЦИРОВАННОГО ЧУГУНА МЕТОДАМИ СКАНИРУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
Н.Н.Иванчик1, С.С.Колесников2, В.В.Кондратьев3
Национальный исследовательский Иркутский государственный технический университет, Физико-технический институт, 664074, г. Иркутск, ул. Лермонтова, 83.
Представлены результаты научных исследований с отработкой основ методологии сравнительного изучения проб черных металлов методами сканирующей электронной микроскопии. Изучаемые пробы представлены двумя типами чугуна - наномодифицированным и обычным. При исследовании использованы возможности систем регистрации упругорассеянных электронов, энергодисперсионного анализа и системы картрирования примесей на поверхности проб. Ил. 5. Библиогр. 8 назв.
Ключевые слова: электронная сканирующая микроскопия; методика изучения материалов; наноструктуриро-ванные материалы; наночастицы; характеристическое рентгеновское излучение.
METHODOLOGY AND PRACTICE OF THE COMPARATIVE STUDY OF CAST IRON-WITNESS AND MODIFIED CAST IRON SAMPLES BY THE METHODS OF SCANNING ELECTRONIC MICROSCOPY N.N. Ivanchik, S.S. Kolesnikov, V.V. Kondratyev
National Research Irkutsk State Technical University, Physico-Technical Institute, 83 Lermontov St., Irkutsk, 664074
The article presents the results of researches where the basics of the methodology of comparative study of ferrous metals samples by the methods of scanning electronic microscopy are worked off. The studied samples are represented by two types of cast iron - nanomodified and normal. The research used the possibilities of the systems for recording elas-tically scattered electrons, energy and dispersive analysis, and the system for mapping impurities on sample surfaces. 5 figures. 8 sources.
Key words: electronic scanning microscopy; methods to study materials; nanostructured materials; nanoparticles; characteristic X-rays.
1Иванчик Николай Николаевич, студент, техник отдела инновационных технологий, тел.: 89500952880, e-mail: kolan2004@yandex.ru
Ivanchik Nikolai, Student, Technician of the Department of Innovative Technologies, tel.: 89500952880, e-mail: kolan2004@yandex.ru
2Колесников Сергей Сергеевич, ведущий инженер отдела синтеза наноструктур, тел.: 89501265890, e-mail: kvv@istu.edu Kolesnikov Sergey, Leading Engineer of the Department of Synthesis of Nanostructures, tel.: 89501265890, e-mail: kvv@istu.edu
3Кондратьев Виктор Викторович, кандидат технических наук, начальник отдела инновационных технологий, доцент кафедры квантовой физики и нанотехнологий, тел.: 89025687702, e-mail: kvv@istu.edu
Kondratyev Victor, Candidate of technical sciences, Head of the Department of Innovative Technologies, Associate Professor of the Department of Quantum Physics and Nanotechnologies, tel.: 89025687702, e-mail: kvv@istu.edu
Появление модификаторов на основе нанораз-мерных частиц, являющихся причиной структурных изменений при кристаллизации вещества, привело к активным исследованиям в области материаловедения, в частности, в сфере производства новых композитов. Соответственно растет потребность в методологии и методическом обеспечении научных исследований как состава материала, так и его структуры. Требований к экспрессности и точности анализа становится все больше и больше, скорость часто играет ключевую роль.
Основными методами исследований, применяющимися во многих научных изысканиях и на промышленных производствах, являются: рентгенофлуорес-центный анализ, рентгеноструктурный анализ, адсорбционные методы, эллипсометрические методы, сканирующая туннельная микроскопия и др.
В сравнении с ними СЭМ (сканирующая электронная микроскопия) с дополнительными системами обладает преимуществами, так как позволяет получить несколько типов данных об образце, будь то топология поверхности, элементный анализ или ситуационная картина распределения элементов по поверхности вещества.
Основной принцип работы сканирующего (растрового) электронного микроскопа заключается в том, что тонкий зонд в виде пучка электронов направляется на анализируемый образец. Электронной пушкой генерируется тонкий зонд (играющий роль источника электронов), сфокусированный магнитными линзами, которые играют ту же роль по отношению к электронному пучку, какую линзы играют в оптическом микроскопе по отношению к световому потоку. Катушки, расположенные согласно двум взаимоперпендикулярным направлениям (х, у), перпендикулярным направлению пучка ф и контролируемым синхронизированными токами, позволяют выполнить сканирующее движение подобно движению электронного пучка в электроннолучевой трубке телевизора. Электронные линзы (обычно сферические магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.
В результате взаимодействия между электронным зондом и образцом возникают различные процессы: появление вторичных электронов (электроны первичного пучка могут передать часть своей энергии электронам из зоны проводимости, т.е. слабо связанным с атомами, в результате такого взаимодействия может произойти их отрыв и ионизация атомов), обратноот-раженных электронов, рентгеновское излучение и т.п.
В соответствии с процессами существует несколько типов детекторов для их регистрации.
Каждый акт столкновения пучка с образцом сопровождается появлением электрического сигнала на выходе детектора. Интенсивность электрического сигнала зависит как от природы образца (в меньшей степени), так и от топографии (в большей степени) образца в области взаимодействия. Таким образом, сканируя электронным пучком поверхность объекта, можно получить карту рельефа проанализированной зоны.
Обычно для получения информации о структуре поверхности используются вторичные и/или отражённые (обратно-рассеянные) электроны. Контраст во вторичных электронах сильнее всего зависит от рельефа поверхности, тогда как отражённые электроны несут информацию о распределении электронной плотности (области, обогащённые элементом с большим атомным номером, выглядят ярче). Поэтому обратно-рассеянные электроны, которые генерируются одновременно со вторичными, кроме информации о морфологии поверхности содержат дополнительную информацию и о составе образца.
С учетом последних достижений в области применения наноструктурированных углеродных частиц, действие которых заключается в повышении механической прочности материалов, улучшении электропроводности и антикоррозионном действии, проведены исследования и опытно-промышленные испытания по выплавке наномодифицированного чугуна [1-4].
В связи с этим возникла необходимость оценки возможностей метода сканирующей электронной микроскопии для быстрого и в достаточной степени точного анализа черных металлов. Металлический образец по своей природе является проводящим, поэтому не требует дополнительной подготовки для исследования (напыления тонкого проводящего слоя).
Для исследования на СЭМ были взяты образцы чугуна после испытаний прочности на разрыв. Образовавшийся в процессе испытаний скол позволяет рассмотреть сформированную при кристаллизации из расплава структуру в трехмерном виде, в отличие от образцов металлов, подготовленных для исследования методами СЭМ другими способами (шлифовка, травление) - в этом случае теряется объемность, невозможно различить трехмерную структуру.
Исследование поверхности образцов с помощью сканирующей электронной микроскопии (на приборе модели ЛБ-24500) показало существенные различия в структуре поверхности металлов, что можно увидеть на рис. 1-2.
Сканирующий электронный микроскоп, оснащенный детектором характеристического рентгеновского излучения, позволяет получить состав образца практически сразу, причем в микрометровом масштабе, что выгодно отличает его от рентгенофлуоресцентно-го спектрометра, в котором область анализируемой поверхности довольно велика [5-8]. Различные существующие режимы данного детектора позволяют получить не только состав поверхности в одной конкретной точке, но и картину распределения элементов в выделенной области.
Например, на рис. 2 можно видеть упорядочивание. Проведенный рентгеноспектральный анализ, совмещенный с режимом ситуационного распределения элементов на поверхности образца, показывает, что черные «прожилки» на изображениях модифицированного чугуна - это углерод и зерна железа в этом образце в процессе кристаллизации сформировались вокруг него (рис. 3). Это объясняется тем, что в состав наномодификатора входят углеродные наноструктуры (трубки, тороиды), которые являются стуктурообразу-ющими элементами.
25кУ х270 50мт 2011/10/19
18 62 БЕМ БЕ1
Рис. 1. Поверхность скола немодифицированного чугуна во вторичных электронах
Рис. 2. Изображение поверхности скола модифицированного чугуна во вторичных электронах
Ж
г)
7
■ \
1 $ '-V ■
• - . -
■г; * /
' I .
т> <
£
г 1 %г : А •Г-. й-'■■ /
#. 1 ¥
- 1
С Ка1 2
Рис. 3. Изображение модифицированного чугуна в режиме картрирования, карта распределения элементов: а - железа; б - марганца; в - кремния; г - кислорода; д - углерода
Полученные результаты свидетельствуют о высокой эффективности метода сканирующей электронной микроскопии для быстрого анализа новых материалов, в том числе и металлов. Возможна быстрая оценка структуры материала с довольно большим разрешением (до 5 нм на ЛБ-24500). С помощью метода рентгеноспектрального микроанализа было получено несколько рентгеновских спектров и проведен эле-
ментный анализ, по результатам которого мы можем судить, из чего состоит образец, причем не в одной конкретной точке, а в достаточно широкой области методом картрирования. Результаты исследований планируется использовать в качестве основы для разработки методики исследования черных металлов и их сплавов методами сканирующей электронной микроскопии.
Библиографический список
1. Наночастицы углерода в отходах производства алюминия и их модифицирующие свойства / А.Д. Афанасьев [и др.] // Вестник Иркутского государственного технического университета. 2009. Вып. 4.
2. Перспективы применения нанотехнологий и наноматери-алов в горно-металлургической промышленности / В.В. Кондратьев [и др.] // Вестник Иркутского государственного технического университета. 2010. Вып.1. С 168-174.
3. Патент №2429198 «Способ переработки твердых фторуг-леродсодержащих отходов электролитического производства алюминия», опубл. 20.09.2011, авторы: А.Д.Афанасьев, А.Э.Ржечицкий, Э.П.Ржечицкий, В.В.Кондратьев и др.
4. Патент №2433952 «Способ выделения углеродных нано-частиц», опубл. 20.11.2011, авторы: В.В.Кондратьев, А.Э.Ржечицкий, Н.А.Иванов и др.
5. Бёккер Ю. Спектроскопия. М.: Техносфера, 2009.
6. Эгертон Р.Ф. Физические принципы электронной микроскопии. Введение в просвечивающую, растровую и аналитическую электронную микроскопию. М.: Техносфера, 2010. С. 149.
7. Scanning electron microscope A to Z. JEOL Ltd, 2009.
8. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ / Дж.Гоулдстейн [и др.]. М.: Мир, 1984.
