Исследование механических свойств поверхностных слоев и тонких покрытий с использованием современных наномеханических испытательных систем: новые методики и результаты исследований Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

530

Мезо-, нано-, биомеханика и механика природных процессов Вестник Нижегородского университета им. Н.И. Лобачевского, 2011, № 4 (2), с. 530-532

УДК 539.4:620.22

ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ И ТОНКИХ ПОКРЫТИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СОВРЕМЕННЫХ НАНОМЕХАНИЧЕСКИХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ СИСТЕМ:

НОВЫЕ МЕТОДИКИ И РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

© 2011 г. С.В. Смирнов

Институт машиноведения УрО РАН, Екатеринбург

svs@imach.uran.ru

Поступила в редакцию 16.06.2011

Предложены новые методики определения сопротивления деформации поверхностных слоев металлических материалов и покрытий, адгезионной прочности тонких покрытий в испытаниях на вдавливание и царапание пирамидальным индентором Берковича с использованием современных зондовых наноме-ханических систем. По разработанным методикам получены диаграммы деформационного упрочнения для поверхностных слоев ряда металлических материалов (алюминий, медь, железо, их сплавов и окислов), а также адгезионная прочность нанесенных на них металлических и полимерных покрытий.

Ключевые слова: поверхность металлов, покрытия, наноиндентирование, наноскретч-тест, наномеха-нические зондовые системы, сопротивление деформации, адгезионная прочность.

Введение

Поверхностный слой подвергается наиболее интенсивным внешним воздействиям, поэтому его структура и свойства оказывают определяющее влияние на работоспособность изделия в целом. Особое значение свойства поверхностного слоя приобретают в процессах контактного взаимодействия твердых тел, а также при воздействии на них окружающей среды. В настоящее время созданы наномеханические испытательные системы, основанные на использовании принципа зондовой сканирующей микроскопии, которые позволяют осуществлять программируемое силовое воздействие на поверхность исследуемого материала с нанометровым разрешением. В качестве зонда обычно используются алмазные инденторы. Следует отметить, что развитие приборной базы опережает научно-методические разработки, что не позволяет в должной мере использовать возможности этих приборов. Поэтому актуальной становится задача определения характеристик сопротивления деформированию, пластичности и адгезионной прочности и других свойств в категориях механики с использованием инструментария современных наномеханических испытательных систем, которая позволила бы получать эмпирические данные, необходимые для адекватного моделирования механического поведения материалов на мезо- и микроуровне, в том числе при проектировании материалов с качественно новыми ха-

рактеристиками поверхности, а также для разработки технологических процессов поверхностного пластического упрочнения.

Разработка методик исследования

Основным инструментом в зондовых наномеханических испытательных системах является алмазный индентор Берковича, представляющий собой правильную трехгранную пирамиду с углом 65.3° между гранью и основанием. Параметры управления: нормальная нагрузка, тангенциальное и нормальное перемещение. Они же, плюс тангенциальное усилие на индентор, являются и регистрируемыми параметрами. Обычно предусмотрена возможность автоматизированного определения модуля Юнга и кинетической твердости. Зондовые испытательные системы обладают также функцией атомно-силовой микроскопии, что позволяет с нанометровой точностью определять профиль изучаемой поверхности до и после испытаний.

При вдавливании индентора реализуется схема объемного напряженно-деформированного состояния, вследствие чего непосредственно из результатов испытаний нельзя определить диаграмму деформационного упрочнения, связывающую сопротивление деформации при одноосном нагружении со степенью деформации, которое обычно изучается при растяжении и сжатии образцов. Известны методики определения диаграммы де-

формационного упрочнения, основанные на понятии репрезентативной деформации из формулы Тейбора [1, 2 и др.] и анализе диаграмм вдавливания инденторов [3-5 и др.]. Так как диаграммы деформационного упрочнения могут быть описаны аппроксимирующими функциями с числом эмпирических коэффициентов не менее двух, то необходимо провести не меньшее количество независимых испытаний. Поэтому указанные методики не могут быть использованы при исследовании объектов размером менее 50 мкм, так как только для индентора Берковича можно получить радиус притупления острия размером менее 200 нм. В связи с этим в качестве базовых испытаний, анализ результатов которых может быть положен в основу методики определения диаграммы вдавливания, логично было выбрать испытания на вдавливание и царапание индентором Берковича, ко -торые реализуются в зондовых наномеханических испытательных системах. Анализ научно-технической литературы показал, что в подобном сочетании эти методы для определения диаграмм вдавливания ранее не использовались.

Для разработки методик было осуществлено 3D конечно-элементное моделирование процессов вдавливания и царапания поверхности упругопластического материала индентором Берковича с нормальной нагрузкой 5 мН, которая соответствует рабочему диапазону зондовых наномеха-нических систем. Выбор этой величины нагрузки обусловлен также тем, что при ней глубина проникновения в поверхность металлических материалов превышает 150 нм и, как показали специальные исследования, в этом случае можно не учитывать влияние радиуса вершины индентора Берковича на диаграммы вдавливания и царапания. Было принято, что на стадии пластической деформации сопротивление деформации является степенной функцией от величины полной деформации. Для этих условий были рассчитаны диаграммы вдавливания и царапания для разных сочетаний эмпирических коэффициентов в степенной функции, определены контрольные параметры — глубина проникновения индентора на стадии вдавливания Нв и царапания h . Таким образом, для определения диаграммы деформационного упрочнения поверхностного слоя необходимо провести эксперименты при нагрузке 5 мН и определить искомые эмпирические коэффициенты в принятой аппроксимации диаграммы деформационного упрочнения, используя статистическую процедуру сравнения расчетных и экспериментальных результатов. В соответствии с методикой было определено сопротивление деформации поверхностных слоев ряда металлических материалов на

основе алюминия, меди и железа, а также их окис-ных пленок на них.

Обычно для оценки адгезионной прочности покрытия на отрыв в испытаниях на индентирова-ние используют условие потери устойчивости Эйлера при сжатии стержня или его аналоги. Это является весьма грубым приближением и поэтому полученные результаты могут быть использованы только для сравнительных испытаний. Опробованы два варианта методик проведения экспериментов. В соответствии с первым вариантом предварительно осуществляется серия вдавливаний с глубиной больше толщины покрытия таким образом, чтобы отпечатки были расположены на разных расстояниях от 1 до 10 размеров отпечатка с целью спровоцировать отслоение покрытия. После этого посередине между отпечатками осуществляются вдавливания с малой глубиной проникновения индентора (около 0.1 толщины покрытия), чтобы исключить влияние основы. О факте нарушения адгезионной прочности предлагается судить по изменению нормального модуля упругости, определенного по методу Оливера Фарра на основе анализа разгрузочной ветви диаграммы вдавливания. По второму варианту предварительное повреждение покрытия производится путем нанесения царапин по сходящимся направлениям. Для количественной оценки напряжений, соответствующих адгезионной прочности покрытия на отрыв, используются результаты конечноэлементного моделирования и сопоставления их с результатами экспериментов. Методики были апробированы при исследовании покрытий из нитридов и боридов легких и переходных металлов, оксидных металлических и полимерных покрытий.

Заключение

Разработаны новые методики определения сопротивления деформации поверхностных слоев мателлических материалов и покрытий, адгезионной прочности тонких покрытий в испытаниях на вдавливание и царапание пирамидальным индентором Берковича с использованием современных зондовых наномеханических систем. По разработанным методикам получены диаграммы деформационного упрочнения поверхностных слоев для ряда металлических материалов (алюминий, медь, железо, их сплавов и окислов), а также адгезионная прочность нанесенных на них металлических и полимерных покрытий.

Исследования выполнены совместно с П.П. Матафоновым, Е.О. Смирновой и И.А. Голубковой.

532

С.В. Смирнов

Работа выполнена рамках интеграционного проекта с ИТПМ СО РАН 09-С-1-1003 и гранта РФФИ 1008-96050.

Список литературы

1. Васаускас С.С., Жидонис В.Ю. // Заводская лаборатория. 1962. №5. С. 605-608.

2. Atkins A.G. // J. Mech. Phys. Solids. 1965. No 13. P. 149.

3. Смирнов С.В., Швейкин В.П. // Физика металлов и металловедение. 1995. Т. 80, вып. 1. С. 145-151.

4. Коновалов Д. А., Смирнов С.В., Вичужанин Д.И. // Изв. вузов. ЧМ. 2007. №3. С. 69-70.

5. Bucaille J.L., Stauss S., Felder E., Michler J. // Acta materialia. 2003. Vol. 51. P. 1663-1678.

AN INVESTIGATION OF THE MECHANICAL PROPERTIES OF METAL SURFACES AND COATINGS USING MODERN NANOMECHANICAL TEST SYSTEMS:

NEW METHODOLOGIES AND RESULTS OF RESEARCHES

S. V Smirnov

The original methodologies of strain resistance of metal surfaces and coatings, adhesive strength of thin coatings using nanoindentation and nanoscratch-test by Bercovich indenter are described. Strain resistance diagrams of metal surface (aluminum, copper, iron and some its alloys) and adhesive strength of thin metal and polymer coatings defined with use this methodologies are demonstrated. Diagrams of metal surfaces (aluminum, copper, iron and some its alloys) and adhesive strength of thin metal and polymer coatings defined with use this methodologies are represented.

Keywords: metal surfaces, coatings, nanoindentation, nanoscratch-test, nanomechanical probe systems, strain resistance, adhesive strength.