CC BY
182
УДК 615.464/.465:616.314-77
ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КЕРАМИКИ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЛЮМИНИЯ МЕТОДОМ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИЯ
Е.Н. Жулев, Д.Н. Яковлев,
ГОУ ВПО «Нижегородская государственная медицинская академия»
Яковлев Денис Николаевич - e-mail: dn_yakovlev@mail.ru
В работе изучены физико-механические свойства керамики на основе Al2O3 методом микроинден-тирования. Проведена сравнительная оценка различных керамических систем. Получены показатели прочностных характеристик для различных керамических систем. Даны рекомендации для области применения керамических протезов в зависимости от материала и способа их изготовления.
Ключевые слова: керамические протезы (виниры, коронки, вкладки, мостовидные протезы), прочностные характеристики керамического каркаса, протезирование при дефектах зубов и зубных рядов.
The physico-mechanical properties of ceramics on the basis of Al2O3 by the microindentation method are studied in the article. The comparative assessment of different ceramic systems has been made. The indexes of the strength properties of different ceramic systems have been received. There are given the recommendations for the usage of ceramic prostheses depending on the material and the way of their making.
Key words: ceramic prostheses (vinirs, crowns, inlays, bridge prostheses), strength properties of ceramic
framework, prosthetics at the defects of teeth and teeth rows.
В современной ортопедической стоматологии все большую популярность приобретают керамические протезы. Благодаря отсутствию металлического каркаса, керамические конструкции обладают превосходной светопроводи-мостью, что обеспечивает оптические свойства, свойственные естественным зубам. Десневые границы керамических коронок гарантируют сохранение здоровья окружающим пародонтальным тканям [1].
По многочисленным оценкам керамика считается одним из лучших материалов для замещения дефектов зубов и зубных рядов. Будучи весьма технологичным, обладающим биологической индеферентностью благодаря сходству своих физико-химических хакрактеристик со свойствами эмали, абсолютно не растворимым в ротовой жидкости, экологически чистый фарфор нашел признание как среди специалистов, так и среди пациентов [2].
На стоматологическом рынке имеется достаточно большое количество различных керамических систем, самые же часто применяемые материалы (1, 2) и методы (3,4) можно разделить на четыре основные группы:
1. прессованная полевошпатная керамика - бескаркасная керамика, выпускаемая в виде таблеток различных цветов;
2. шликерная керамика - каркас готовится из спеченного порошка Al2O3, инфильтрированного стеклом;
3. циркография (копирование) - каркас готовится из керамического блока с 2-сторонним прессованием полуспечен-ного Al2O3 с добавлением оксида циркония, стабилизированного иттрием с различной степенью предварительного спекания (а - меньшая степень предварительного спекания керамического блока, б - большая степень предварительного спекания керамического блока). Каркас вытачивается вручную при помощи дублирования с смоделированного из высокопрочного воска или пластмассы каркаса на полуспе-ченную керамическую заготовку, с учетом усадки во время финишного спекания;
4. CAD/CAM системы - каркас изготавливается из керамического блока полуспеченного Al2O3 с добавлением Zr2O3, с последующим финишным спеканием.
В клиническую практику первой была внедрена прессуемая полевошпатная керамика Empress. Однако она оказалась
непригодной для получения мостовидных протезов. При ее обработке нередко возникали сколы керамического края. Прессуемая керамика Optimal-OPC сочетает преимущества обычной керамики с возможностью повышения ее прочности за счет прессования. Эта технология позволяет получить керамические протезы протяженностью до 3 единиц без металлического каркаса с более высоким уровнем прочности, эстетики и биосовместимости.
Позднее были разработаны и внедрены новые усовершенствованные системы изготовления керамических протезов на основе компьютерных технологий - CAD/CAM, Procera, In-Ceram, Vollceram, Galvano (гальванотехника) с использованием сканирующего блока для последующего компьютерного моделирования керамического каркаса протеза [3].
На стоматологическом рынке известна и так называемая шликерная технология керамических каркасов на основе оксида алюминия (Al2O3) (система Turkom-Cera, Top-Ceram). Керамика на основе оксида алюминия позиционировалась как самая прочная и жесткая из всех видов оксидной керамики. По заявлениям производителя, она позволяет создавать как одиночные коронки, так и мостовидные протезы из 3 и более единиц, мостовидные протезы на весь зубной ряд, что в дальнейшем, однако, не подтвердилось [4].
Таким образом, несмотря на достигнутые успехи в разработке систем керамических протезов остаются открытыми вопросы сравнительной оценки различных керамических систем, определения показаний для выбора керамической системы, особенностей технологии и проведения клинических приемов протезирования. Первая часть этой проблемы и явилась предметом настоящего исследования.
Материалы и методы
В качестве объекта исследования были использованы образцы керамического материала на основе Al2O3 в виде пластинок размером 10*10 мм и толщиной 4 мм, полученных с использованием следующих технологий:
1. Система Turkom-Cera, пластинки изготавливались из спеченного порошка Al2O3, инфильтрированного стеклом.
2. Система CAD/CAM Cerec, пластинки изготавливались из стандартной заготовки полуспеченного Al2O3 с добавлением ZrO2, до 30% стабилизированного иттрием, с последующим финишным спеканием VITA In-Ceram ZIRCONIA.
3. Система Zircon Zahn, пластинки изготавливались из стандартных заготовок с 2-сторонним прессованием полуспеченного ZrO2 стабилизированного иттрием с двумя различными вариантами предварительного спекания; в первом случае получали менее плотные пластинки и более легко обрабатываемые; во втором более плотные и более трудно обрабатываемые, с последующим финишным спеканием.
4. Система CAD/CAM Cerec, пластинки изготавливались из обработанного фрезой полуспеченного Al2O3 с последующим финишным спеканием VITA In-Ceram ALUMINA.
Для исследования были использованы методы микроин-дентирования и фотоэлектрическое измерение окулярным микрометром ФОМ-1-16.
Методом микроиндентирования определяется микротвердость - характеристика суммарного сопротивления поверхности материала механическому воздействию инден-тора микронных размеров. Материал индентора должен быть тверже испытуемого материала.
При определении микротвердости по наиболее распространенному методу Виккерса на твердой поверхности остается отпечаток микронных размеров от алмазной четырехгранной усеченной пирамиды. Чем больше микротвердость (или просто твердость), тем меньше размер отпечатка.
Измерение микротвёрдости проводили в соответствии с требованиями ГОСТ 9450-76 «Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников» [5] по методу восстановленного отпечатка (основной) или по методу невосстановленного отпечатка (дополнительный) с использованием четырехгранной пирамиды с квадратным основанием (рис. 3).
Измерение микротвёрдости относится к микромеханиче-ским испытаниям, которые были разработаны для металлографических исследований свойств отдельных структурных составляющих сплавов.
Твердостью называется сопротивление материала внедрению в него другого материала. В испытуемый образец вдавливается индентор из другого материала и измеряется глубина вдавливания. Современная же техника позволяет изготовить приборы для проведения измерения твердости в микромасштабе - микротвёрдости. В таком приборе для измерения микротвердости металлографический шлиф, предварительно протравленный для выявления структуры, исследуется под микроскопом, выбирается место для исследования, к этому месту подводится алмазный индентор, прикладывается нагрузка, после чего нагрузка снимается, шлиф возвращается в поле зрения объектива микроскопа и проводится измерение отпечатка. В микромасштабе сложно измерять глубину вдавливания индентора, легче измерить размеры отпечатка в плоскости шлифа. Если индентор имеет форму шарика, конуса или пирамиды, то по диаметру или диагонали отпечатка можно вычислить его глубину и определить твердость так же, как это делается при макромехани-ческих испытания [6].
Определение твёрдости керамических пластинок, имеющих высокую твердость, проводили с помощью прибора ПМТ-3 (рис. 1).
Одним из необходимых условий получения достоверных результатов - чёткий отпечаток пирамиды (рис. 2). Бывают случаи, когда отпечаток получается не квадратным. Это может произойти из-за того, что плоскость травления и плоскость, в которой образец соприкасается с предметным столиком, не совсем параллельны. Это приводит к тому, что пирамидка опускается не под прямым углом, и такое испытание следует считать неудачным [7].
в г
рис. г.
Характер образования микротрещин на пластинке Al2O3, полученной с использованием различных способов: А - пластинки, изготовленные по системе Turkom-Cera, Б - пластинки, изготовленные по системе CAD/CAM Cerec, В - пластинки, изготовленные по системе Zircon Zahn и Г - пластинки, изготовленные по системе CAD/CAM Cerec (Al2O3) без ZrO2.
РИС. 3.
Четырехгранная пирамида с квадратным основанием для измерения микротвердости (НПМ) методом Виккерса (НП).
Результаты исследования
С образцами керамических материалов было проведено по 10 замеров. В целях обобщения результатов замеров применялась мера центральной тенденции, в качестве которой
использовался показатель среднего арифметического. Он представляет собой такое значение изучаемого признака в расчете на единицу совокупности, при вычислении которого общий объем признака в совокупности сохраняется неизменным [8].
Средняя арифметическая величина рассчитывается по формуле:
Ь,
X - (хх + х2 +... + хп) п - ——
п
где п - количество замеров; х-|, х2,..хп - значения рассматриваемого признака, полученного при соответствующем (1, 2 ...п) замере.
В ходе исследований получены величины микротвердости, коэффициента трещиностойкости и хрупкости от нагрузки в диапазоне 100-2000 г (рис. 4).
ГО
18,0
17,0
: 16,0
А 15,0 г
_о 14,0
о 13,0 5
Ф 12,0 со
Ь 11,0
CL
S 10,0
5
9.0
8.0
AI2O3 -А-Т ехнология 2 ехнология 3. ехнология 3_ ехнология 4 м б
J ч Т
! к
]
200 400 600
800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
нагрузка P, г
8,0
7.5
7.0 : 6,5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0 4 200
AI2O3
-•-Технология 1 ■А-Технология 2 -♦-Технология 3_м * Технология 3_б •*" Технология 4
400 600 800 1GGG 12GG 1400 1600 1800 2000
5000
4500
£ 4000'
х 3500'
й 3000 ко
И 2500 р
х2000
1500
1000
нагрузка P, г _ т л
AI2O3 -А-Технология 2 -4 Технология 3_м ■ Технология 3 б -х-Технология 4
—1
t
.—4
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
нагрузка Р, г
РИС. 4.
Зависимость микротвердости (А), коэффициента трещиностойкости (Б) и хрупкости (В) от величины нагрузки для пластинок в двух состояниях (максимальная нагрузка и появление первой трещины).
Как видно из рис. 4, микротвердость, трещиностойкость и хрупкость образца керамики Тигкот-Сега практически не зависят от величины нагрузки и составляют в пределах
0
погрешности 1Q ГПа, 5,5 МПахм1/2 и 1BQQ м-1/2 соответственно. Величина микротвердости образцов керамики, изготовленной методом CAD/CAM Cerec и пластинки Zircon Zahn, уменьшаются от 16,5 до 14 ГПа в интервале нагрузок 1QQ-2QQQ г. Образование трещин в углах отпечатка для пластинки, изготовленной методом CAD/CAM Cerec и системы Zircon Zahn, происходит при нагрузке в 2QQQ г, тогда как для пластинки, изготовленной по системе CAD/CAM Cerec (Al2O3) без ZrO2 и системе Turkom-Cera, микротрещины образуются уже при нагрузке в 5QQ и 1QQ г соответственно (таблица).
таблица.
Физико-механические характеристики керамического материала Al2O3 и ZrO2, полученные методом микроиндентирования
В таблице приведены физико-механические характеристики керамического материала Al2O3 и ZrO2, полученные методом микроиндентирования.
Заключение
Образцы керамики, полученный по технологии 3 (Система Zircon Zahn), обладают наилучшими физико-механическими характеристиками: микротвердость составляет 14,5 ГПа, коэффициент трещиностойкости - 6,2 МПа*м1/2, нагрузка, при которой появляется первая трещина, - 2QQQ г (трещины преимущественно одиночного характера, т. е. образуются в одном углу отпечатка). Для этой технологии практически нет различия в полученных результатах от предварительного спекания, прочность заготовок имеет достаточно сходные характеристики. Поэтому для удобства работы лучше выбирать заготовку с меньшим предварительным спеканием (более легко обрабатывать).
Пластинки из стандартной заготовки полуспеченного Al2O3 с добавлением ZrO2, до 3Q% стабилизированного иттрием, - технология 2 (система CAD/CAM Cerec, с последующим финишным спеканием VITA In-Ceram ZIRCONIA) -имеет достаточно близкие показатели к технологии 3, что свидетельствует о достаточно высоких прочностных характеристиках материалов, содержащих ZrO2.
Наихудшими физико-механическими показателями обладает керамика, полученная по технологии 1 (система Turkom-Cera) (пластинка из спеченного порошка Al2O3 , инфильтри-
рованного стеклом), и технология 4 - Система CAD/CAM Cerec (каркас из обработанного фрезой полуспеченного Al2O3 с последующим финишным спеканием VITA In-Ceram ALUMINA).
Основной компонент керамики - Al2O3, как показывает исследование, снижает ее прочностные характеристики, что позволяет сделать вывод о необходимости ограниченного применения каркасов, изготовленных из этих материалов.
Таким образом, технология 1 - Система Turkom-Cera (каркас из спеченного порошка Al2O3, инфильтрированного стеклом) может быть рекомендована для изготовления ортопедических конструкций, не подвергающихся достаточно сильным жевательным нагрузкам. Заявления производителя, которые позиционировали эту систему как одну из самых прочных, не подтверждаются ни в лаборатории, ни на практике. Сходными прочностными характеристиками обладает технология 4 - Система CAD/CAM Cerec (каркас из обработанного фрезой полуспеченного Al2O3 с последующим финишным спеканием VITA In-Ceram ALUMINA). Две эти технологии могут быть пригодны для изготовления вкладок (онлей, инлей, оверлей, пинлей), накладок, виниров и одиночных коронок для передней группы зубов.
Технология 2 - Система CAD/CAM Cerec (каркас, изготовленный из стандартной заготовки полуспеченного Al2O3 с добавлением ZrO2, до 30% стабилизированного иттрием, с последующим финишным спеканием VITA In-Ceram ZIRCONIA) и технология 3 - Система Zircon Zahn (каркас, изготовленный из стандартных заготовок с 2-сторонним прессованием полуспеченного ZrO2, стабилизированного иттрием) имеет максимально широкие показания для применения в ортопедической стоматологии. За счет основного компонента - ZrO2 - эти конструкции имеют самые высокие прочностные характеристики и могут быть рекомендованы как для изготовления одиночных коронок в любом отделе зубного ряда, так и для мостовидных протезов протяженностью до 40 мм, вкладок, виниров, индивидуальных абат-ментов, мериленднских конструкций. И
ЛИТЕРАТУРА
1. Жулев Е.Н. Показания к протезированию передних зубов фарфоровыми, пластмассовыми и комбинированными коронками. //Стоматология. 1986. № 2. С. 68-70.
2. Новые материалы для изготовления цельнокерамических реставраций и облицовки каркасов. Новое в стоматологии. 2004. № 4. С.100-101.
3. Перзашкевич Л.М., Сидоренко И.Б., Коваль П.Н. Результаты применения фарфоровых коронок, изготовленных на огнеупорных моделях. // Стоматология. 1989. № 6. С. 56.
4. Giordano R. et al. Влияние способа обработки поверхности на прочность при изгибе полевошпатной и алюмооксидной стоматологической керамики. Квинтэссенция. 1996. № 4. С. 37—46.
5. ГОСТ 9450-76 «Измерение микротвердости вдавливанием алмазных наконечников» (Measurements microhardness by diamond instruments indentation).
6. Богомолова Н.А. Практическая металлография: Учебник для техн. училищ. М.: Высш. школа, 1982. 272 с.
7. Физическое металловедение. Под ред. Р. Кана. Вып. 2. М.: Мир, 1968. 490 с.
8. Общая теория статистики. /Под ред И.И. Елисеевой. М.: Финансы и статистика. 2008. С. 124.
Параметр Единица Значения
Техн. 1 Техн. 2 Техн. 3_м Техн. 3_б Техн. 4
Микротвердость при нагрузке 2000 г ГПа 9,5 14,5 14,8 14,3 11,7
Коэффициент трещиностойкости при 2000 г МПахм1/2 5 4,5 6 6,4 4,2
Нагрузка, при которой появляется первая трещина 500 2000 2000 2000 100
Эффективная энергия разрушения H/м 43 25 46 51 21
Величина хрупкости, HЙ/K1Cx10'3 м-1/2 1,8 3,2 2,4 2,2 2,8
