CC BY
39
УДК 54-19
А. Ф. Дресвянников, М. Е. Колпаков, В. Н. Доронин ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В АЛЮМИНИЙ- И ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ МАТЕРИАЛАХ
Ключевые слова: наночастицы, железо, алюминий, фазовый состав.
Методом рентгеновской дифрактометрии изучены фазовые превращения в системе, содержащей наночастицы железа и алюминия.
Keywords: nanoparticles, iron, aluminium, phase structure.
Phase transformations into system, containing iron and aluminium nanoparticles was studed by x-ray diffraction method.
В данном исследовании образцы, представляющие собой механическую смесь кристаллитов а- Fe и Al, получали электрохимическим способом, подвергали механической обработке (прессование) и термообработке. Химический и фазовый состав, тонкую структуру железоалюминиевых систем определяли методом рентгеновской дифрактометрии. Характерные дифрактограммы образцов приведены на рис.1. Первая дифрактограмма, характеризуется широкими пиками и соответствует прекурсору, полученному в водном растворе FeCl3 электрохимическим методом (образец 1). Вторая дифрактограмма характеризуется узкими пиками, указывающими на присутствие хорошо окристаллизованных фаз, присутствующих в механически и термически обработанном образце 2.
Согласно данным рентгенофазового анализа (рис.1), исходный образец 1 представляет собой механическую смесь а-Fe и Al, а механически- и термообработанный компактный образец 2 состоит из FeAl, а-А^Оз (корунд) и а-Fe. Очевидно, что характер термомеханической обработки существенно влияет на структуру, состав и физико-химические параметры исследуемого объекта. Наличие FeAl (>70%) свидетельствует о твердофазном процессе образования интерметаллической фазы из механической смеси элементных металлов. Присутствие влаги в порах прекурсора, обусловленное условиями синтеза образца в водном растворе, по всей видимости, приводит к образованию a-A^O3 при нагревании.
Экспериментальная часть
Синтез дисперсного железо-алюминиевого прекурсора (образец 1) основан на электрохимическом процессе восстановления ионов железа(Ш) на суспендированной в раствор алюминиевой подложке [1].
Образец 2 был получен путем прессования и термообработки порошкового образца при следующих режимах: давление прессования - 50 МПа; температура нагрева - 700°С; время термообработки - 1 час.
Полученные объекты анализировали на предмет химического и фазового состава с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-7. С целью уменьшения фона от рассеяния первичного пучка рентгеновских лучей на воздухе, использовалось длинноволновое излучение FeK с Р-фильтром. Режим записи дифрактограмм был следующий: напряжение 30 кВ и ток 15 мА, щели гониометра составляли 11-18 мм2, а диапазон углов записи 2S составлял от 20 до 160 градусов. Пробоподготовка заключалась в переводе компактных образцов в порошкообразную форму.
а
б
Рис. 1 - Дифрактограммы железо-алюминиевого прекурсора (а) и компактного образца (б)
Дифрактограммы обрабатывали с помощью многофункционального программного продукта MAUD 1.85. В качестве эталона для сравнения профилей линий (для определения размеров областей когерентного рассеяния и микронапряжений) использовали отожженную медную фольгу.
Исследование выполнено в рамках госконтракта № 02.740.11.0130 «Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров в области создания и обработки композиционных керамических материалов для машино-, авиастроения, химической промышленности и стройиндустрии».
Литература
1. Дресвянников, А.Ф. Совместное выделение железа и никеля на алюминии в процессе контактного обмена и свойства осадков / А.Ф. Дресвянников, М.Е. Колпаков // Защита металлов. - 2008. - Т.44. - №1. - С.49-57.
© А.Ф. Дресвянников - д-р хим. наук, проф. кафедры аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ, [email protected]; М.Е. Колпаков - канд. хим. наук, доц. каф. той же ка-федры,т1коп78@тай.ги; В.Н. Доронин - вед. инженер Центра коллективного пользования «Нанотехнологии и наноматериалы» КГТУ.
