CC BY
42
СИСТЕМЫ И ПРОЦЕССЫ УПРАВЛЕНИЯ
УДК 536.53; 536.587, 681.3
АВТОМАТИЗАЦИЯ ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ВТОРИЧНОГО ИСТОЧНИКА ИОНОВ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
ОРЛОВ В.В., КОСЕВИЧМ.В., БОРЯК О.А., ЩЕЛКОВСКИЙ В. С._______________
Описывается простой цифровой термометр с электронным регулятором температуры и платиновым термометром сопротивления в качестве измерительного элемента, имеющий гальваническое разделение от высокого потенциала. Точность измерения «0,3К, точность стабилизации «1К в диапазоне 77...293К.
Метод масс-спектрометрии с бомбардировкой быстрыми атомами (ББА) является мощным инструментом анализа индивидуал ьных соединений и их смесей. Разработанный для исследования органических, труднолетучих, термически нестабильных веществ вторично-эмиссионный источник ионов к масс-спектрометру МИ-1201Э [1] благодаря ББА обеспечивает “мягкую” ионизацию растворенных в жидкой матрице веществ, выражающуюся в присутствии в масс-спектре интенсивных молекулярных ионов. Традиционно в качестве матрицы используют глицерин или другие жидкости с низким давлением насыщенных паров, ввиду высоковакуумных условий эксперимента. Однако широкий спектр биофизических проблем требует более адекватных растворителей, таких как вода, водно-солевые и водно-спиртовые растворы, для выяснения свойств биологически активных компонентов в естественной среде. Легколетучие растворители могут служить матрицей для ББА масс-спектрометрии при условии понижения температуры образца. Кроме того, изучение замороженных водных растворов различного состава представляет самосто -ятельный интерес, например, для криобиологии, экологии, моделирования процессов в верхних слоях атмосферы. Для решения таких задач нами разработан низкотемпературный источник вторичных ионов [2] к масс-спектрометру МИ-1201Э (ПО “Электрон”, Сумы, Украина), позволяющий регистрировать ББА масс-спектры в интервале температур от точки кипения жидкого азота до комнатной. Низкотемпературный узел источника выполнен в виде медного цилиндра с полостью для проточного хладагента. В верхней части цилиндра имеется трапециевидный паз, обеспечивающий плотный термический контакт с подвижной подложкой соответствующей формы, на которую наносится капля растворенного в матрице вещества.
Чтобы обеспечить воспроизводимые условия эксперимента в области низких температур, в установке осуществлена стабилизация температуры подложки вторичного источника. Ввиду конструктивных и технологических особенностей низкотемпературного источника для стабилизации температуры применена схема релейного терморегулятора, обеспечивающая минимальный расход жидкого азота и достаточную точность поддержания температуры подложки (»1К) в диапазоне 77 - 293К. В качестве источника сигнала рассогласования в системе стабилизации температуры используется встроенный в подложку платиновый термометр сопротивления с градуировочной характеристикой 100П. Применение в устройстве платинового термометра обусловлено его малыми габаритными размерами, которые позволяют иметь хороший тепловой контакт с образцом, стабильностью параметров, обеспечением работы в необходимом диапазоне температур, известной передаточной характеристикой, не требующей дополнительной калибровки при паспортизованном термометре и легко аппроксимируемой при помощи ПЭВМ, что позволяет в конечном итоге получить непосредственный отсчет в значениях температуры.
Как недостаток, следует отметить низкую крутизну преобразования передаточной характеристики. Однако его легко можно устранить, применив мостовую схему измерителя, обладающую высокой крутизной сигнала разбаланса.
Важной конструктивной отличительной особенностью терморегулятора является то, что подложка, а следовательно, и измерительный элемент находятся под потенциалом 5кВ относительно общего провода прибора. В связи с этим условием необходимо произвести гальваническое разделение измерительной схемы от общего провода. Для гальванического разделения в качестве элемента разделителя выбран трансформатор, как наиболее доступный элемент разделения, обеспечивающий требуемые параметры по сопротивлению изоляции, напряжению разделения, динамическому диапазону и линейности передаточной характеристики. Применение в качестве элемента разделителя трансформатора однозначно определяет питание измерительной схемы переменным током и, следовательно, выходной сигнал измерительной схемы является также сигналом переменного тока, что и определяет выбор функциональной схемы измерителя температуры. Кроме того, питание измерительной схемы переменным током имеет и другие преимущества [3]. В схемах переменного тока не возникают погрешности, обусловленные постоянными паразитными напряжениями термоэлектрического происхождения, или от наводок (после их выпрямления на контактах). На точность измерительных схем переменного тока влияют погрешности, связанные с реактивным сопротивлением элементов измерительного моста. В цепи переменного тока провода, резисторы и термометры сопротивления характеризуются не только активным, но также емкостным и индуктивным сопротивлениями, ко-
РИ, 2001, № 4
49
торые могут быть довольно велики, особенно у соединительных проводов термометра. Чтобы заметно уменьшить влияние емкостного и индуктивного сопротивлений всех этих элементов на точность измерения, необходимо использовать элементы схемы с малой собственной емкостью и индуктивностью. Кроме того, влияние емкости и индуктивности указанных элементов на точность измерений можно еще уменьшить за счет питания измерительных схем током низкой частоты.
Измерительные схемы переменного тока обладают тем важным преимуществом, что между схемой и элементом сравнения, или элементом уравновешивания, может быть включен усилитель переменного тока с большим и постоянным во времени коэффициентом усиления, что позволяет повысить и чувствительность схемы, и точность измерения. Усилитель может быть выполнен как селективный, так чтобы он подавлял влияние напряжения искажающих частот (например, сетевой частоты и высших гармоник частоты питания измерительной схемы) на точность измерения. Для этой цели особенно эффективен фазовый детектор, который включают между усилителем и элементом сравнения схемы автоматического регулирования.
Уравновешенный мост, изображенный на рис. 1 ,а,
Е kR R+AR
-44 -a3z О 0,1 J\R/R
в
Рис. 1. Схема резисторного моста в цепи обратной связи усилителя
имеет большую нелинейность при значительном отклонении сопротивления одного из резисторов от сопротивления другого.
Так, выходное напряжение U12 выражается формулой
U = E K а /(1 + K)
12 1 + K 1 + а /(1 + K) ,
или и12 = 0,25E а[1 -а/2 + а2/4 -...], где Е — опорное напряжение; К — коэффициент
передачи; а = AR / R — относительное изменение сопротивления [4]. Зависимость проиллюстрирована кривой 1 на рис.1,в.
В случае питания моста переменным током нелинейность передаточной характеристики усугубляется еще и тем, что уравновешивание требуется проводить по двум компонентам: действительной и мнимой частям комплексного сопротивления (по модулю и по фазе). Очевидно, что измеритель температуры, построенный по этим принципам, окажется слишком сложным ввиду необходимости автоматического уравновешивания моста по двум компонентам. Однако при включении моста в цепь отрицательной обратной связи (рис. 1,б) функция выходного сигнала Usm(DR) определяется линейной зависимостью
Uвых =-(AR/2R)E .
Эта зависимость показана прямой 2 на рис. 1 ,в.
Применяя в такой схеме моста, как указывалось выше, малореактивные элементы и питая мост напряжением низкой частоты, можно отказаться от уравновешивания по мнимой компоненте (по фазе). Выходной сигнал в этом случае окажется прямо пропорциональным изменению сопротивления измерительного резистора и содержащим небольшую ошибку, вызванную “фазовым шумом“, который представляет собой изменение выходного напряжения фазового детектора из-за отсутствия уравновешивания моста по фазовой компоненте. Существенно ослабить влияние фазового шума возможно в случае небольшого разбаланса моста, что обеспечивается небольшими пределами относительного изменения сопротивления платинового термометра в рабочем интервале температур. При тщательной настройке схемы и применении АЦП с разрешением 100мкВ при полной шкале 1В суммарная погрешность измерения температуры, в том числе и обусловленная фазовым шумом, в авторском варианте устройства не более 0,3К.
С учетом перечисленных выше условий нами разработана схема измерителя температуры, в основе которого лежит прямоотсчетный (неуравновешенный) мост переменного тока. Такая схема позволила создать компактный автоматизированный измеритель температуры, совмещенный с системой автоматического регулирования. Функциональная схема устройства приведена на рис.2.
50
РИ, 2001, № 4
Рис. 2. Функциональная схема устройства термостабилизации: 1 — генератор синусоидального напряжения; 2 — измерительный мост; 3 — фильтр нижних частот; 4 — усилитель переменного тока; 5 — синхронный детектор; 6 — сумматор; 7 — аналого-цифровой преобразователь; 8 — задатчик-компаратор температуры; 9 — усилитель мощности; T1s Т2 — разделительные трансформаторы; R — термометр сопротивления; Uo — напряжение смещения шкалы измерителя
Устройство состоит из функционально законченных блоков, выполняющих следующие функции:
генератор синусоидального напряжения (1) предназначен для питания измерительного моста и создания опорного напряжения синхронного детектора;
измерительный мост (2) предназначен для преобразования измерительного термосопротивления в напряжение, пропорциональное температуре. В устройстве применена схема, позволяющая получить линейную зависимость выходного напряжения от измерительного термосопротивления, с использованием операционного усилителя, подобно описанному в [5];
фильтр нижних частот (3) предназначен для устранения высших гармоник в сигнале разбаланса измерительного моста;
усилитель переменного тока (4) предназначен для основного усиления сигнала разбаланса измерительного моста;
синхронный детектор (5) предназначен для преобразования переменного напряжения сигнала разбаланса измерительного мостав напряжение постоянного тока;
сумматор (6) преобразует выходное напряжение детектора в биполярный сигнал, осуществляя тем самым необходимое смещение шкалы измерителя;
аналого-цифровой преобразователь (7) предназначен для преобразования выходного напряжения в цифровой код. Наличие АЦП позволяет использовать терморегулятор в составе автоматизированного комплекса физической лабораторной установки;
РИ, 2001, № 4
задатчик-компаратор (8) предназначен для установки необходимой температуры подложки вторичного источника, сравнения ее с текущей и вырабатывания сигнала управления исполнительным устройством;
усилитель мощности (9) предназначен для управления электромагнитным клапаном подачи хладагента.
Устройство стабилизации температуры может работать в двух режимах - ручном и автоматическом (под управление ПЭВМ).
Предлагаемый терморегулятор выгодно отличается от ранее известных (например, [6]) возможностью полной автоматизации процесса термостатирования экспериментального образца и наличием гальванического разделения от высокого потенциала.
Стабилизация температуры образца в применении к масс-спектрометрическому эксперименту позволила более точно определять точки фазовых переходов в многокомпонентных смесях, изучать особенности формирования и распада продуктов криохимических реакций, а также оценивать влияние криопротекторных добавок на взаимодействие биологически активных молекул с ионным окружением в процессе замораживания модельных систем [7].
Литература: 1. Танцырев Г.Д., Денисов Г.М., Шаломаев АС. Масс-спектрометр с распылением образца быстрыми атомами на базе прибора МИ-1201 // Приборы и техника эксперимента. 1986. N 2. С. 161-165. 2. Боряк О.А., Косевич М.В., Щелковский В. С. Низкотемпературный вторично-эмиссионный источник ионов к масс-спектрометру МИ-1201Э // Приборы и техника эксперимента. 1993. N 6. С. 176-181. 3. Вепшек Я. Измерение низких температур электрическими методами. М.: Энергия, 1980. 224 с. 4. Горошков Б.И. Радиоэлектронные устройства: Справочник. М.: Радио и связь, 1984. 400с. 5. Температурные измерения. Справочник / Под ред. О.А. Геращенко, А.Н. Гордо, А.К. Еремина и др. Киев: Наук. думка, 1989. 704 с. 6. Анферов В.П, Михальков В.М. Цифровой термометр с электронным регулятором температуры // Приборы и техника эксперимента. 1980. N 2. С. 215-216. 7. Благой Ю.П., Шеина Г.Г., Иванов А.Ю., РадченкоЕ.Д., КосевичМ.В., ШелковскийВ. С., Боряк О.А, Рубин Ю.В. Низкотемпературные экспериментальные исследования в молекулярной биофизике (Обзор) // Физика низких температур. 1999. T.25, N10. С. 1003-1020.
Поступила в редколлегию 12.07.2001
Рецензент: д-р техн. наук Соловей В.В.
Орлов Вадим Владимирович, инженер ФТИНТ НАН Украины. Научные интересы: разработка программного и аппаратного обеспечения микропроцессорных систем управления. Хобби: радиолюбитель. Адрес: Украина, 61103, Харьков, пр. Ленина, 47, тел. 30-85-38.
Косевич Марина Вадимовна, канд. физ.-мат. наук, ст.н.с. ФТИНТ НАН Украины. Научные интересы: межмолекулярные взаимодействия, масс-спектрометрия, изучение кластеров. Хобби: фотография, туризм, огородничество. Адрес: Украина, 61103, Харьков, пр. Ленина, 47, тел. 30-85-38.
Боряк Олег Анатольевич, инженер ФТИНТ НАН Украины. Научные интересы: низкотемпературная масс-спектрометрия. Хобби: бадминтон. Адрес: Украина, 61103, Харьков, пр. Ленина, 47, тел. 30-85-38.
Шелковский Вадим Семенович, канд. физ. -мат. наук, сг.н.с. ФТИНТ НАН Украины. Научные интересы: термодинамика межмолекулярных взаимодействий, масс-спектрометрия. Хобби: автолюбитель, рыболов, фелинолог. Адрес: Украина, 61103, Харьков, пр. Ленина, 47, тел. 30-85-38.
51
